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时间:2019-03-20
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1、北京化工大学硕士学位论文新型氧化铝空心球的制备及表征姓名:庞利萍申请学位级别:硕士专业:化学工程指导教师:郭奋20080603摘要新型氧化铝空心球的制备及表征本论文对模板法制备氧化铝空心球进行了研究,并采用TEM、SEM、XRD、EDX等分析手段对产品进行了表征。研究了多个模板的可行性,确定了最佳模板——胶体碳球。然后,详细考察了影响胶体碳球粒度和形貌的实验条件,并确定了最优工艺条件。此外,以胶体碳球为模板,成功制备了氧化铝空心球。同时,考察了氧化铝空心球制备过程中不同铝源、不同反应条件及不同溶剂对产品形貌的影响。最后,探讨了氧化铝
2、空心球制备过程中的反应机理。实验结果表明:(1)本论文工艺条件下,以纳米碳酸钙和纳米碳黑为模板制备氧化铝空心球的方法是不可行的。实验过程分析说明铝源与所选模板间必须存着较强的结合力才能使得铝源在模板表面成功进行包覆。同时,铝源经沉淀反应生成溶胶,再经培烧制备氧化铝的工艺很难形成一层坚固的壳层,不利于空心结构的形成。(2)通过水热法成功合成了单分散、大小可控的胶体碳球。该胶体碳球直径的大小可以通过调节反应时间的长短来控制。(3)以胶体碳球为模板,廉价的硝酸铝为铝源,成功制备了新型的大小可控的氧化铝空心球。实验结果表明,合成的氧化铝空心
3、球大小均一,粒径及壁厚均可调节。相较与最初的模板,焙烧过程中空心球发生了大约60%的收缩。EDX分析结果表明空心球为单纯氧化铝,无其他杂质组分;X】m测试结果表明空心球为无定型的氧化铝结构。在该实验条件下,硝酸铝浓度及吸附时间的改变对产品结果没有明显的影响,而吸附温度的改变引起了产品表面光滑度及壁厚的改变。关键词:胶体碳球,模板,氧化铝,空心球ABSTRACTPREPf鲥RATIONANDCIL、RACTERIZATIONOFNOVELALUMINAHOLLOWSPHERESIIlthispaper,preparationofhol
4、lowsphereswithtemplatemethodwerestudied.ThesampleswerecharaCter娩edbytransmissioneleCtronInicrosC0py∞M),scanningelectronmicroscopy(SEM),X-raydimaction(Ⅺ①)andeI圮rgydispersiveX—ray(ED均.111efeasibilityofmosttemplateswereinVestigatedandthecolloidalcarbonsphercswercC0n丘加∞d弱t
5、hebestone.Then,thesynthesisConditionswerestudiediIldetailandthebestpreparationtechnicsofC0lloidalcarbonsphe础sw弱detem血ed.舢uIIlj.mahollowsphereshaVebeensuccessfullyprepafedusingcolloidalCarbonspheres弱templatesandtheinnuencesofthesynthesisConditionssuchasreactiontime,reac
6、tiontemperature,andtheconcentrationofAl(N03)3werestudied.Atlast,thereactionmechanismofaluminahollowsspherespreparationwasdiscussesed.(1)Inthesetechnologicalconditions,themethodofpreparingaluminahollowspheresbyCaC03andblackcarbonnanopanicalstemplateswasinfeasible.Theres
7、ultsoftheexperimentindicatedthattherewasnostrongbindingforcesbetweenalunimasourceandthetemplates.(2)Themonodisperseands娩e·controlledc01loidalcarbonspheresweresynthesizedbyhydrothe姗almethod.ThesizecanbecontrolledbychangingHl北京化T人学颀I:学位论文thereactiontime.(3)NoVels娩e-tunab
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