探索热解油田污泥制备吸附材料的研究

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1、rI谨以此论文献给我的家人及所有给予我帮助和关心的老师、同学～⋯一一张冠瑛热解油田污泥制备吸附材料的研究学位论文完成日期：指导教师签字：答辩委员会成员签字：

2、IIllflII11[IllIrllIII＼1830131独创声明本人声明所呈交的学位论文是本人在导师指导下进行的研究工作及耿得的研究成果。据我所知，除了文中特别加以标注和致谢的地方外，论文中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果，也不包含未获得其他教育机构的学位或证书使用过的材料。与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均已在论文中作了明确的说明并表示谢意。学位论文作者签名：黏

3、耀戈荧簦字日期：2。加年6月扣同学位论文版权使用授权书本学位论文作者完全了解学校有关保留、使用学位论文的规定，并同意以下事项：l、学校有权保留并向国家有关部门或机构送交论文的复E11件和磁盘，允许2、学校可以将学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存、汇编学位论文。同时授权清华大学“中国学术期刊(光盘版)电子杂志社"用于出版和编入CNKI《中国知识资源总库》，授权中国科学技术信息研究所将本学位论文收录到《中国学位论文全文数据库》。(保密的学位论文在解密后适用本授权书)⋯⋯虢涨冠次新粹移纸签

4、字同期：2DfD年6月f0同签字日期：矽矽年彳月，917热解油田污泥制备吸附材料的研究摘要在石油生产过程中不可避免的产生大量含油污泥，如果对其处理不彻底，既造成石油能源的浪费，又产生严重的环境污染问题。含油污泥的处理是围内外石油生产领域环境保护的重要内容，是较难解决而急需解决的问题之一，也是制约油田环境质量持续提高和经济可持续发展的一大难题。目前，热解法处理含油污泥具有处置彻底、减量减容效果好、二次污染少、资源回收率高等优点，已经受到许多研究者的关注。本文利用热解处理技术将含油污泥制备成热解残渣吸附材料，主要研究了热解残渣的活化改性、

5、热解残渣的物化性质、改性后热解残渣的脱硫性能及除油性能，并对含油污泥的热解过程、产物及机理进行了初步分析探讨。选取胜利油田孤岛采油厂第六联合站含油污泥为原料，经过干化处理后的原料含油污泥的含水率、含油率和固含量分别为：13．57％、22．48％$163．95％。热分析及热解过程表明：含油污泥的热解过程可分为3部分，50℃一175℃，此阶段主要为水分的挥发与表面吸附小分子轻烃的脱除；175℃一600。C，此阶段主要为挥发份的挥发和重质组份热解，其中，180。C一370℃阶段，主要以含油污泥中矿物油的受热挥发为主，370。C一600。C阶

6、段，此过程为含油污泥中的矿物油的重质组份发生热解反应；600。C之后，含油污泥继续发生脱氢、缩聚及重排的炭化反应。通过3因素4水平的正交热解实验发现：含油污泥热解过程中最主要的影响因素是热解温度，其次是热解时间，再者是升温速率；含油污泥热解的最佳条件：在N2保护下，热解温度550℃，热解时间4h，升温速率10℃／min。借鉴半焦及活性炭的活化改性方法对最佳热解条件下制备的热解残渣进行了高压水热活化、HN03活化、NaOH活化以及KOH活化，改性后的热解残渣的苯酚吸附值发生了较大的变化，灰分含量有较大幅度的降低。其中，浓度为45％的HN

7、03与热解残渣按照体积比为4．5：1混合，80℃活化2．Oh，700℃焙烧1．5h后，改性热解残渣的苯酚吸附值达到51．35mg／g，灰分降低45．66％。浓度为40％热解油田污泥制备吸附材料的研究的NaOH饱和溶液与热解残渣按照体积比为2．O：1，150℃活化3．oh后，改性热解残渣的苯酚吸附值达到59．58mg／g，灰分降低13．20％。采用多种分析手段和检测仪器对热解产物进行了分析表征。结果表明，含油污泥中含有的原油经过热解，轻质组分含量和种类明显增高，不凝气中以可燃性气体为主，证明裂解作用较为明显。热解残渣中含碳12％左右，金

8、属元素含量较高，达到15％左右，适合改性制备烟气脱硫剂。改性后残渣的孔径分布较集中，大部分的孔都集中在3．4nm左右，属于中孔级别，可以满足处理含油污水对孔径的要求；改性后的热解残渣较未改性的残渣表面孔结构较明显，且丰富，但孔隙分布不均匀。在模拟烟气气氛下，利用固定床反应器对热解残渣及改性后残渣进行S02脱除性能考察研究。研究结果表明：在S02．N2体系中，未改性热解残渣的硫容为O．37％，穿透时间为39min，而NaOH改性后热解残渣的硫容可以达到1．96％，穿透时间为101min。在S02-N2．H20体系中，由于水蒸气的存在，改

9、性前后热解残渣的硫容和穿透时间分别为：0．46％和2．35％、43min和13lmin。采用静态吸附法对热解残渣及改性后残渣的吸附除油能力进行评价。结果表明，未活化热解残渣的除油率为37．82％，而经过HN03活化后的热