几种钼基复合氧化物和碳基复合材料的合成及电化学传感器的构建

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1、西安建筑科技大学硕士学位论文几种钼基复合氧化物和碳基复合材料的合成及电化学传感器的构建专业：化学工程与技术硕士生：张丹丹指导老师：董社英教授摘要近年来，在钼基复合氧化物中，钼酸盐纳米材料因其化学性质稳定、无毒无害以及良好电学性质而备受关注，故在电极修饰材料方面有潜在的应用；且金属有机框架化合物经原位热解所得的碳基复合材料保留了其煅烧前原有的多孔结构和一些优良的性能，在电化学传感方面也得到了极大的关注和应用。本论文合成了两种不同的钼酸盐纳米材料和一种碳基复合物，并制备了不同的修饰电极，构建了电化学生物传感器。主要研究工作如下：1.以六水合硝酸钴（Co

2、(NO3)2·6H2O）和二水合钼酸钠（Na2MoO4·2H2O）为原料，采用水热法制备了CoMoO4纳米材料，利用扫描电子显微镜(SEM)，X射线衍射（XRD），光电子能谱（EDS）对其进行表征；并进一步与电化学窗口宽、导电性好及溶解性好的离子液体（1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐，[BMIm]BF4,IL）混合制备CoMoO4/IL复合膜，采用紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)和傅立叶红外光谱(FT-IR)考察了葡萄糖氧化酶（GOx）的结构信息，通过循环伏安法（CV）、电化学阻抗法（EIS）探索了GOx在GOx/CoMoO4/IL-CPE（碳糊

3、电极，CPE）表面的直接电化学行为。光谱学实验和电化学测试都表明了GOx在CoMoO4/IL复合膜中保持了很好的活性，此外考察了GOx/CoMoO4/IL-CPE对葡萄糖的电催化性能，通过电流-时间（i-t）曲线可以得出，该传感器对葡萄糖的检测具有较低的检出限（2.3μM）和较宽的线性范围（5.0-4070.0μM）。2.本章通过水热法制备了Bi2MoO6纳米材料，进一步采用SEM，XRD，EDS对材料的形貌及物相进行表征，证实了Bi2MoO6材料的成功合成。制备了Bi2MoO6/IL复合膜修饰电极，接着将交联剂戊二醛（GA），抗体anti-IgG

4、和封闭剂牛血清白蛋白（BSA）依次修饰到电极表面，构建了一种新型的人免疫球蛋白（IgG）免疫传感器（BSA/anti-IgG/GA/Bi2MoO6/IL-CPE），并通过CV法和EIS西安建筑科技大学硕士学位论文法对其电化学行为进行研究，并对实验条件进行优化，采用差分脉冲伏安法（DPV）对人IgG进行测定，线性范围达到0.01-1000ng·mL-1，检出限低至0.004ng·mL-1。3.本章首先采用溶剂热法合成了Zn-BDC-TED（对苯二甲酸-H2BDC，三乙烯二胺-TED）金属有机框架化合物，然后通过煅烧法在N2中热解得到ZnO和多孔碳（Z

5、nO/MPC）的复合材料，并采用SEM、XRD等手段对材料进行表征。以ZnO/MPC为固定基质构建了一种C-反应蛋白（CRP）免疫传感器（BSA/anti-CRP/ZnO/MPC/IL-CPE），探寻最佳孵育条件，通过DPV法记录该免疫传感器对不同浓度CRP的电化学信号，结果表明该传感器的检测线性范围较宽（0.01-1000ng·mL-1），检出限较低（0.005ng·mL-1），选择性和稳定性良好，且能用于实际样品的分析。表明该MOFs衍生物即ZnO/MPC碳基复合材料能够用于构建免疫传感器，有望用于医疗诊断分析。关键词：钼酸盐纳米材料；葡萄糖氧

6、化酶；电化学生物传感器；碳基复合材料；人免疫球蛋白；C-反应蛋白西安建筑科技大学硕士学位论文ConstructionofelectrochemicalbiosensorbasedonMo-basedcomplexoxideandcarbon-basedcompositeSpecialty:ChemicalengineeringandTechnologyName:ZhangDandanInstructor:DongSheyingABSTRACTRecently,molybdatenanomaterialshaveattractedextensivea

7、ttentionfortheirpotentialapplicationsinelectrodematerialsduetothestablechemicalproperties,non-toxicity,andgoodelectricalpropertiesamongmetalcompositeoxides.Moreover,carbon-basedcompositeobtainedviasimplethermolysisofmetal-organicframeworks(MOFs)havecompetitivevirtuesinaccordan

8、ceoflayeredporosity,controllablemorphologies,makingthemdirect