sol-gel法在az31镁合金表面制备羟基磷灰石涂层及性能研究

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1、太原理工大学硕士研究生学位论文Sol-Gel法在AZ31镁合金表面制备羟基磷灰石涂层及性能研究摘要镁合金的弹性模量和屈服强度与天然骨最为接近，而且具备良好的生物性能，是最具潜力的生物材料。但是镁合金的耐蚀性较差，特别是在有氯离子存在的情况下更易被溶解，植入人体后容易发生降解，导致使用性能下降，对骨组织的保护作用大大减小。羟基磷灰石（HAP）的稳定性高、耐蚀性好，且是人体骨骼的主要无机成分，因而，以镁合金为基材的羟基磷灰石涂层的研究受到很大重视。金属基材表面制备羟基磷灰石膜层的技术有很多，比如电沉积、等离子喷涂、激光熔覆等，这些方法

2、既有其各自的优点又存在一定的不足之处。溶胶凝胶法操作过程方便、成本较低。本课题主要通过溶胶凝胶法，研究探讨了AZ31镁合金基材表面羟基磷灰石膜层的制备。本文以氢氧化钙和磷酸二氢钙为前驱物，通过溶胶凝胶法在轧制态AZ31基材表面制备了羟基磷灰石涂层。通过X射线衍射仪（XRD）、红外光谱仪（IR）、扫描电镜（SEM）、电化学工作站以及接触角测试仪等检测设备对涂层的物相成分、表面截面形貌、耐蚀性及接触角等做了分析检测；接着又探讨了表面机械研磨处理（SMAT）对AZ31基材表面粗糙度的影响，并在不同粗糙度的基体表面制备了羟基磷灰石涂层，分

3、析了基体表面粗糙度变化对羟基磷灰石膜层性能的影响；最后通过添加甲基纤维素（MC）辅助制备了羟基磷灰石-甲基纤维素复合涂层。得到以下主要结论：（1）通过溶胶凝胶法在AZ31基体表面制备了纯度较高的羟基磷灰石涂层，涂层厚度约为8μm。该羟基磷灰石涂层在一定程度上减小了AZ31I太原理工大学硕士研究生学位论文基体的腐蚀速度，并且提高了基材的亲水性。（2）AZ31基体经过不同直径的钢球SMAT处理后表面粗糙度不同。随着钢球直径的增大，基体表面粗糙度逐渐减小。在经过SMAT处理的AZ31基材表面制备HAP涂层后，发现基材表面粗糙度越大，涂层

4、与其结合力越好，涂层表面的裂纹越少且其完整性相对越好。基体经过SMAT处理后其耐蚀性显著降低，表面粗糙度越大，基体的腐蚀速度越快；但在其表面制备HAP涂层后耐蚀性提高，且随着基材表面粗糙度的增大，涂层的耐蚀性变得越好。（3）添加甲基纤维素辅助，在AZ31基体表面通过溶胶凝胶法制备了不同层数的HAP-MC复合涂层。制备的复合涂层的纯度较高、涂层表面更加均匀致密，随着涂层层数的增加，涂层表面裂纹减少。HAP-MC复合涂层与基体的结合力相对较好，而且层数不同时其与基体的结合力呈现出不同的结果，涂层层数为1层时结合力最好。HAP-MC复合

5、涂层降低了镁合金基体在生理盐水中的腐蚀降解速率，且随着涂层层数的增加，其对基体的保护作用得到增强。在Hank’s模拟体液中的浸泡实验表明，与HAP涂层相比，HAP-MC复合涂层能在较长时间内更有效的保护镁合金基体，更加有益于其植入人体后骨组织的生长。关键词：生物材料，AZ31镁合金，羟基磷灰石，表面粗糙度，甲基纤维素II太原理工大学硕士研究生学位论文FABRICATIONOFHYDROXYAPATITECOATINGONTHESURFACEOFAZ31MAGNESIUMALLOYBYSOL-GELTECHNIQUEANDRESEA

6、RCHOFTHEPROPERTYABSTRACTMagnesiumalloyshavebecomethemostpotentialbiomaterialsduetoitsmoderateelasticmodulus,yieldstrength,andgoodbiologicalproperties.However,itsapplicationinthebiologicalfieldislimitedbyitspoorcorrosionresistance,especiallyimplantedinhumanbodycontaini

7、ngchlorideion.Theresearchofhydroxyapatite(HAP)coatingonthesurfaceofmagnesiumalloyhasattractedextensiveinterestbecauseofthehighstabilityandgoodcorrosionresistanceofHAP.TherearealotofmethodsofpreparingHAPcoatingonthesurfaceofmetalsubstrate,suchaselectrodeposition,plasma

8、spraying,lasercladdingandsol-geltechnique,butthesemethodshavebothitsadvantagesanddisadvantages.Sol-geltechniquewasutilizedto