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1、湘潭大学硕士学位论文蒽醌法生产双氧水工作液中降解物的分析与合成姓名：唐欣申请学位级别：硕士专业：化学工程指导教师：段正康20060501摘要双氧水是一种重要的无机化工原料和精细化工产品，广泛应用于化工、纺织、造纸、食品、医药、冶金、电子、农业、军事、环保等领域。随着全球经济的快速发展，双氧水的应用领域不断开拓，双氧水的需求量也越来越大。目前，国内外生产双氧水的主要方法是蒽醌法。蒽醌法生产双氧水工作液中蒽醌等有机物的降解一直是影响生产的一大因素，因此也是一个研究的重点。本文采用高效液相色谱和高效液相色谱
2、-质谱联用技术对双氧水工作液进行分析研究。探讨了分析双氧水工作液中降解物的高效液相色谱法的条件，得出采用高效液相色谱分析工作液中降解物的最佳色谱条件为：色谱柱：岛津VP-ODS150mm×4.6mm色谱柱；流动相：甲醇/水为70/30（V/V）；紫外检测器波长：230nm；流速:0.8ml/min。通过高效液相色谱-质谱联用技术对工作液中的组分2-乙基蒽醌、四氢-2-乙基蒽醌、八氢-2-乙基蒽醌、四氢-2-乙基蒽醌环氧化物、2-乙基蒽酮等进行了定性分析。同时还合成了一种降解物2-乙基蒽酮，考察了加料方
3、式、回流时间、原料配比、溶剂等对合成反应的影响，得出合成2-乙基蒽酮的较优化的条件为：加入8.26g2-乙基蒽醌、8.31g锡粉、75ml冰乙酸,再每隔10分钟加入2ml盐酸，共加入25ml盐酸,再回流1.5小时。建立了2-乙基蒽酮的高效液相色谱分析方法，高效液相色谱采用的条件为：色谱柱：岛津VP-ODS150mm×4.6mm色谱柱；流动相：甲醇/水为70/30(V/V)；检测器波长：254nm；流速：0.8ml/min。并通过高效液相色谱-质谱联用技术对其进行了定性。通过对合成的样品和双氧水工作液中
4、的2-乙基蒽酮进行对比分析，进一步为2-乙基蒽酮的定性提供了佐证。关键词：双氧水工作液；降解物；分析；2-乙基蒽酮；合成IAbstractHydrogenperoxideisanimportantinorganicchemicalrawmaterialsandfinechemicalproductswidelyusedforchemical,textile,paper,food,medicine,metallurgy,electronics,agriculture,military,environme
5、ntalprotectionandotherareas.Withtherapiddevelopmentoftheglobaleconomy,hydrogenperoxidetocontinuallyopenupapplicationareas,thedemandofhydrogenperoxideisalsogrowing.Currently,themainproductivemethodofhydrogenperoxideisanthraquinoneprocess.Theorganicdegrad
6、ationofanthraquinoneinthehydrogenperoxidehasbeenamajorfactoraffectingproduction,andthereforeisalsoaresearchfocus.Thispaperresearchesontheanalysisofhydrogenperoxidesolutionbyhighperformanceliquidchromatography(HPLC)andhighperformanceliquidchromatography-
7、massspectrometry(HPLC-MS)methods.Andhasprobedtheconditionsofanalysishydrogenperoxidesolution.Theconditionsofchromatographyanalysisofhydrogenperoxidesolution:ShimadzuVP-ODS150mm×4.6mmaschromatographiccolumn;methanol/water(70/30,V/V)asmobilephase;ultravio
8、let(UV)detector(230nm)andflowrateat0.8ml/min.HPLC-MSmethodqualitativeanalysisthecomponentsofhydrogenperoxidesolutionsuchas2-ethyl-9,10-anthraquinone,2-ethyl-5,6,7,8-tetrahydro-9,10-anthraquinone,2-ethyl-1,2,3,4,5,6,7,8-octahydro-
