基于超重力反应结晶法制备纳米碳酸钙的研究

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1、分类号!里UD∈宣级学校代号学馨．"／8608110561号：2QQ!i!!!Q!Q!QQZ华南理工大学硕士学位论文超重力反应结晶法制备纳米碳酸钙的研究俞乐指导教师姓名邳左塑数援他王皇能速堂瞳申请学位级别亟±专业名称丝堂工捏论文提交日期2005．5论文答辩同期2005．6学位授予单位和日期堡直堡王厶堂答辩委员会主席il笙丝耋邀：论文评阅人垡i垒邀：写长猷蚕蛉媛．■—IIrt0一摘要摘要目前国内在超细碳酸钙领域的研究和生产仍比较落后，无法满足国家经济发展的需要。为解决这一矛盾，应大力发展我国的纳米碳酸钙工业，而改进我国现有落后的生产工艺是当务之急。采用超重力反应结

2、晶法制备的纳米粉体材料，具有产品粒径小、粒度分布均匀，反应时间短等优点，应该大力推广。但是文献资料也显示了超重力法的在实际应用中所存在一些问题，如能耗较大、工艺控制困难、设备投资费用较大等问题。针对这些问题本课题确定了自己的研究目标，即以减少能耗、控制粒径为目标，对工艺控制参数进行探索和研究。具体的工作是：理论分析纳米碳酸钙的形成机理及影响因素；使用超重力反应结晶法制备出纳米碳酸钙；研究转速、Ca(OH)2的浓度、C02的浓度、液流量等反应因素对产品的粒径、反应的时间的影响；找出最佳的工艺参数条件，为工业生产纳米碳酸钙以及其他纳米粉体材料打了一个良好的基础。本文

3、就纳米粒子在液相反应中的形成过程、超重力反应结晶法制备纳米粉体材料的原理、旋转床的微观混合特性进行了分析和阐述。在理论上证明了在反应物的浓度达到过饱和时，超重力旋转填充床能够完全满足制备大小均匀的纳米材料的所需条件。即反应物浓度分布处处均匀；所有颗粒有同样的晶体生长时间。同时确定了Ca(OH)2一H20—c02反应体系为本实验所用的实验反应体系，分析了氢氧化钙的碳化反应机理。对影响实验效果的各个反应因素进行了分析，并初步确定了各个反应因素的实验条件。使用本组所设计的逆流型碟片超重力旋转床为实验的主体装置，采用正交实验法，制备纳米级碳酸钙。文中采用透射电镜、扫描电

4、镜、马尔文粒度分析仪分析制备出来的碳酸钙产品，结果证明了实验所得的产品为纳米级碳酸钙，粒径大小为20～30rim。根据所得的实验数据作出了如下一些结论：碳酸钙的粒径随旋转床的转速、C02的浓度、活性剂用量的增加而减少，反应时间随转速、C02的浓度的增加而减少、随晶形控制剂用量的增加而增加。通过比较得出旋转床的转速N为1100r／min、C02的浓度为40％时为最佳控制点。在实验中也发现了一些问题，如：颗粒团聚、产品的干燥、实验设备的设计问题等，本文尝试了一些改进的方法，但并没有获得比较满意的结果，这将是今后进一步研究的主要问题。关键词：超重力旋转床；纳米材料；碳

5、酸钙；碳化法；粒径兰壹堡三查兰堡主兰篁笙兰ABSTRACTTheresearchandmanufactureofnano-calciumcarbonateiscomparativelylaggardinourcountry，whichcan’tmeettheneedofChineseeconomicexpansionnowInordertosolvethisproblem，itisthepriortasktoimproveonthepresentprocessandtechnologyforourcountry’Snano—calciumcarbonateind

6、ustry．Thetechnologyofhigh．gravityreactiveprecipitationisproventobetheperfecttechnologyforthefineproductiongrain，theaverageproductiongranularityandshorterreactiontime；itshouldbespreadinourcountry．Butaccordingtosomeliterature，rotatingpackedbedinactualusealsohassomelimits，suchasoverfull

7、energyconsumption，difficultprocesscontrol，andovermuchinvestmentinequipment．Eyeingontheseproblems，theresearchgoalsinthepaperwereestablished，whichweretostudytheprocessparameterstoreduceenergyconsumptionandcontroltheparticlesdiameter．Theconcreteworksincluded：firstlythetheoryoftheformati

8、oncourseandi