络合结晶法分离提纯间-对甲酚的研究

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1、络合结晶法分离提纯间/对甲酚的研究StudyoftheSeparationandPurificationofm-cresolandp-cresolbyDissociationExtractiveCrystallization学科专业：化学工程研究生：王启纶指导教师：唐忠利副教授天津大学化工学院2017年5月万方数据独创性声明本人声明所呈交的学位论文是本人在导师指导下进行的研究工作和取得的研究成果，除了文中特别加以标注和致谢之处外，论文中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果，也不包含为获得天津大学或其他教育机构的学

2、位或证书而使用过的材料。与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均已在论文中作了明确的说明并表示了谢意。学位论文作者签名：签字日期：年月日学位论文版权使用授权书本学位论文作者完全了解天津大学有关保留、使用学位论文的规定。特授权天津大学可以将学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，并采用影印、缩印或扫描等复制手段保存、汇编以供查阅和借阅。同意学校向国家有关部门或机构送交论文的复印件和磁盘。（保密的学位论文在解密后适用本授权说明）学位论文作者签名：导师签名：签字日期：年月日签字日期：年月日万方数据摘要间/对甲酚

3、作为一组具有近沸点的同分异构体，很难使用传统的分离方法进行分离，由于高纯度的间甲酚和对甲酚均为重要的精细化工中间体，因此长期以来，间/对甲酚的分离一直是一个重要的课题。本文对络合结晶法提纯间甲酚和对甲酚进行了研究。络合结晶法通过将络合反应与结晶相结合，选择性地提纯目标产物，该方法对于分离近沸点混合物具有很高的潜力。本文分别选择六水合三乙烯二胺和无水乙酸钠作为络合剂提纯对甲酚和间甲酚，实验证明该方法具有很好的分离效果。通过单因素实验，分别研究了溶剂种类、络合剂用量、溶剂用量、反应温度、反应时间、结晶温度以及滤渣洗涤次

4、数等因素对产品纯度和收率的影响，确定了单因素条件下的最优值和适宜的操作范围。以单因素实验结果为基础，通过正交实验研究了不同条件组合下产品的纯度和收率，得到了最优的分离条件。本文设计了络合结晶法分离间/对甲酚的绿色流程，即先以三乙烯二胺为络合剂通过络合结晶得到高纯度的对甲酚，再将这一操作中的滤液作为反应物，使用乙酸钠为络合剂通过络合结晶从中提纯间甲酚，为了提高全程收率，乙酸钠法中的滤液再循环回第一步作为反应物继续使用。以工业混合甲酚为原料，通过实验验证了以上流程的可行性，实验表明通过三乙烯二胺-乙酸钠耦合法可以得到高

5、纯度的对甲酚和间甲酚，流程中使用的溶剂、络合剂、萃取剂等均可通过回收后循环使用，无三废排放；且由于原料一直处于循环状态，因此理论上该方法中没有间甲酚和对甲酚损失。本研究为分离间/对甲酚提供了一种高回收率和绿色环保的途径。关键词：络合结晶，间/对甲酚，六水合三乙烯二胺，无水乙酸钠I万方数据II万方数据ABSTRACTAsapairofisomerswithcloseboilingpoints,m-crsolandp-cresolaredifficulttoseparatebytraditionaltechnology

6、.Becausehighlypurifiedm-cresolandp-cresolareimportantfinechemicalintermediates,researchershasbeenfocusingontheseparationofm-cresolandp-cresolfordecades.Thepurposeofthispaperistoinvestigatetheseparationandpurificationofm-cresolandp-cresolbyusingdissociationextr

7、activecrystallization.Dissociationextractivecrystallizationcombinescomplexationreactionwithcrystallizationinordertopurifythetargetproductselectively.Thistechniqueisextremelypotentialforseparatingazeotropicmixtures.Onthebasisofdissociationextractivecrystallizat

8、ion,DABCO∙6H2OandCH3COONaareemployedasneutralizingagentstopurifyp-cresolandm-cresolrespectively.Throughexperiments,itwasprovedthatthisstrategycouldsuccessfullyaccomplishtheseparati