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1、第30卷第5期膜科学与技术Vol.30No.52010年10月MEMBRANESCIENCEANDTECHNOLOGYOct.2010研究报告新型氨甲基化聚砜亲和膜的制备及性能*孙彦伟,王兵(教育部中空纤维膜材料与膜过程重点实验室,天津工业大学环境与化学工程学院,天津300160)摘要:利用Gabriel反应,氯甲基化聚砜(DMPSf)与邻苯二甲酰亚胺的钠盐发生亲核取代反应,所得产物进一步肼解,合成出一种新型的氨甲基化聚砜(AMPSf).利用红外光谱(FIIR)对其结构进行表征,分别考察氢化钠(NaH)用量、反应温度和时间等因素对反应规律的影响.获得较佳的改性条件:NaH用
2、量1.2000g,反应温度80,反应时间10h.采用相转化法将其制备亲和膜,通过静态实验测定酰氯在膜上的吸附性能.结果表明:酰氯在膜上的吸附量高达62.34mg/g;初始酰氯溶液浓度对酰氯的吸附量有较明显的影响;吸附行为满足Freundlich吸附模型.关键词:聚砜;氨基化改性;亲和膜;酰氯;吸附中图分类号:TQ028.8文献标识码:A文章编号:10078924(2010)05001006液相组合化学已成为寻找新药的非常有效手段树脂常用来清除酰氯、磺酰氯、异氰酸酯或酸性有机[1][9,10]之一.在液相组合合成中,固载化清除试剂(树脂)化合物等.聚砜是亲和膜最常用的膜材料之
3、[11,12]广泛用于分离纯化目标产物,去除副产物和过量的一,但聚砜膜材本身不含有胺类基团.相关文[2,3][13][14][15]反应物.然而固载化清除树脂不能克服其处理献使用化学接枝、共混、表面涂覆、氨基[16,17]量小、反应速率低及不易规模化等缺陷和溶胀性的化等方法对膜材本身或成膜后进行改性引入胺限制.为了克服这些缺陷,人们研究发展了一些含基来满足分离的要求.但是,膜表面化学接枝反应速[4][5][6][7]氟、水溶性、可溶性聚合物及离子液体等新度慢,产生的均聚物很难去除.共混和涂覆改性的胺型清除试剂.但是它们仍旧存在成本高,难以实现自类基团存在被洗脱下来的可能.氨基化改性是最理想动化
4、等不足.亲和膜分离技术可用来解决上述难题.方法,既能抵抗膜污染,又能保持理想的膜性能.文献与清除树脂相比,膜柱的阻力比树脂柱小得多.在配中氨基化改性方法有芳香环直接硝化还原、溴化亲核[16,17]基量相等情况下,膜柱的生产速率将远远高于吸附取代、锂化氨化等.上述方法高耗能,高成本.柱.特别是在高速进样条件下,小体积膜柱的处理量为了降低成本,笔者首先制备廉价易得的氯甲可远高于树脂柱.同时亲和膜分离具有分离时间短、基化聚砜,然后利用Gabriel反应将其与邻苯二甲成本低而且再生能力强,操作条件简单,易于实现自酰亚胺的钠盐反应合成得到氨甲基化聚砜,成功在[8]动化等优点.聚砜分子链上引入伯胺基(CH
5、2NH2).并对实验亲和膜的分离效果与配位基的选择和膜材料的条件的优化进行探讨.所得产物制备成膜,考察其对性质密切相关.胺类基团因具有反应活性,且易与其液相组合合成酰胺库过程中过量反应试剂酰氯的吸它类官能团形成共价键而被引入到聚合物分子链上附性能.结果表明,本文所制得的亲和膜对酰氯有良作为活性吸附配基.在液相组合合成中胺基型清除好的吸附效果.收稿日期:20090803;修改稿收到日期:20091105基金项目:天津市自然科学基金(05YFJMJC04200);天津市自然科学基金重点项目(10JCZDJC21900)作者简介:孙彦伟(1983),男,吉林省人,硕士生,从事膜材料及膜过程
6、研究.*通讯联系人,Email:bingwang666@yahoo.com.cn第5期孙彦伟等:新型氨甲基化聚砜亲和膜的制备及性能!11!充分凝胶后放入甘油中保存,检测其各项性能.1实验部分1.5膜的结构性能表征1.1实验原料与仪器1.5.1纯水通量的测定聚砜(PSf),=0.57dL/g,天津工业大学膜膜在0.1MPa的压力下预压1h,通量稳定后天膜公司提供;邻苯二甲酰亚胺,化学纯,上海试剂进行测量.按下式计算通量:一厂;水合肼80%,分析纯,天津市科密欧化学试剂VJ=(1)有限公司;氢化钠,化学纯,天津市北斗星精细化工St2有限公司;氯甲醚,南开化工厂提供;聚乙二醇式中
7、,J为纯水通量,L/(m!h);V为透过液体积,2(PEG,相对分子质量600),天津市大茂化学试剂L;S为膜的有效面积,m;t为透过一定体积的纯水厂;二氯甲烷、氯化锌、N,N-二甲基甲酰胺所需要的时间,h.(DMF)等均为市售产品,分析纯.1.5.2孔隙率的测定[19]超滤膜评价装置,天津工业大学膜分离工程研究采用重量法,用甘油作为膜的浸泡液进行测所;TENSOR37型红外光谱仪,德国Bruk
