间歇结晶过程最优化

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1、国际结晶会议论文NI，_2间歇结晶过程最优化JoostP．Muusze．SjoerdDijkstra摘要：本文将间歇过程的最优控制问题转化成一个闭合约束控制问题。获得定产品质量的目标作为晶体生长的上限：对过饱和度的约束。过饱和度不能在线测量，所以采用一个基于简化动力学模型的非线性状态估算器。用高阶精确模型模拟．对结果进行讨论和估定，并被一个工业规模的蒸发结晶装置的实验数据所证实。关键词：问歇最优化，蒸发悬浮结晶．约束控制，状态估计。非线性，动态。实验值硫酸铵1．前言结晶是～种生产高质量产品的重要工业分离

2、技术。对于很多特定产品，适合进行间歇结晶。随着用户对于晶体的质量，如粒度，强度和形状的要求越来越多，越来越有必要改进这些间歇过程的控制。但是，产品质量越高，成本不一定越高。灵活的生产过程还能够生产不同的产品。因此要优化间歇结晶操作，这涉及重要过程变量最优轨迹的设计。结晶过程限制了操作的影响因素，也就是说有一定的自由度。很少的几个变量依设备而定，主要是热输入(加热、冷却)，进料流(间歇进料)和细晶消除。结晶过程的第二个问题是，重要的过程变量，如过饱和度，晶体质量浓度和晶体粒度分布，难以甚至不可能在线测量。

3、本文针对单一控制输入：加热使水蒸发，提出了一种闭路最优控制策略，来调节CSD。考虑到系统的动力学性质，研究了问歇结晶器的最优控制问题：如何将产品规格转化成目标函数和约束条件。由于最适合用作最优控制的过程变量一过饱和度，不能直接实测，因此采用可用于在线CSD测量的非线性观测器来估计它。这意味着问题被转化成一个模型化非线性闭合约束控制问题。采用高次精确模型模拟在l100升导流筒挡板(DTB)蒸发结晶器中生产硫酸铵实验结果，并对模拟结果进行了讨论和评价。2．实验装置2．1中试结晶器结晶器体积为l100升，带导

4、流筒挡板，等温蒸发结晶生产硫酸铵。如图1所示，它有一个环形区使细晶分级排出。用四个PI控制回路维持晶浆温度(串联)，器内液面，细晶消除速率及固定点处热输入。利用细晶消除环路内的板式热交换器供给蒸发溶剂的热。细晶流股温度的升高由细晶流率与实际供热共同决定，最大不超过30℃，以防在结晶器底部返回处急骤蒸发。为保证细晶全部溶解，在热交换器之后置一个180升的混合器。加料液弥补被蒸发的溶剂以保持液面在一定值。料液从贮罐来，在过程温度50℃下饱和。结晶区域中，外导流筒内存在等动力学排出的循环回路．这使得晶浆的各种

5、性质可以被测定。国际结晶会议论文Nn2．2测量与控制输入在细晶消除环路及循环线路中均能测定晶浆密度及CSD。晶浆密度用E&tt质量流动／密度传感器(卅点)测定。CSB用向前光散射仪测定：循环线路用Malvern2600和HELOS(bySymphatec)，细晶消除回路用MalvernSizerX。由于过程设各本身的限制，只有有限的几种方法来控制过程。现有两个调节器，分别调节供热和细晶消除速率。另外间歇操作还允许一个重要的离散控制输入，结晶相初始条件：加晶种以及加晶种时的过饱和度水平。受这两个调节器影响

6、的过程变量有：细晶消除量与过饱和度，以及结晶成长和晶体质量。结晶过程可被看成有两个输入和两个输出的系统，如图2所示。这里要说明的是，如图2所示．两个输入对彼此都有严格限制，因为它们是密切匹配的。细晶流股的温升上限为30℃，以防止在结晶器底部发生闪蒸。这一约束条件被转化为由供热量决定的细晶消除速率的下限约束。受过程路线限制，细晶消除速率有一个上限3．51／s，以免在环形区上方的采出口急骤蒸发。受限制的细晶消除速率意味着对过程中细晶数目有一约束性影响。3．间歇优化3．1最优控制的表述最优控制是在维持产品质量

7、情况下，使产量最大。产品质量可依以下特性表示：CSD形状，即细晶少(这与滤过率相关)以及分布窄；要求的晶体性能；纯度和形态，无包藏以及凝聚。～般间歇结晶过程的最优控制问题集中采用开环方法：如对冷却过程绘出离线的最优轨迹《4,6日。这种方法的主要缺陷是，可能会发生过程扰动或批与批之阃的初始条件不同，如杂质量及晶种性质的不同。带反馈的最优控制可以解决此困难。而且，在大多数研究中结晶系统都有初级成核，它只是过饱和度的函数。因而最优轨迹中决不会出现高过饱和度，因为目标函数中包含成核及产量的折衷方案。本研究的硫酸

8、铵系统有二次成核的特性Ⅸ2,3目，因而晶体的产生是过饱和度和CSD的函数。CSD的形状和滤过率与细晶数有关，而细晶数受细晶消除系统的直接影响。因此，最优控制问题集中在晶体质量和产量的最优化。通常可以用最大结晶成长或过饱和度来得到晶体的性质。因此，对于晶体质量，最优控制问题可以转化为约束控制问题：使过程达到约束的极限。3·2约束控制本文提出的最优控制方案是要使间歇结晶器以供热为控制输入，在反馈中达到它过饱和度的极限。应该选择什么过饱和度水平或