基于四氧化三铁纳米材料和碳材料复合物磁性催化剂合成及其应用

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1、华东交通大学2012届硕士学位论文基于四氧化三铁纳米材料和碳材料复合物的磁性催化剂的合成及其应用基础科学学院刘文独创性声明本人郑重声明：所呈交的学位论文是我个人在导师指导下进行的研究工作及取得的研究成果。尽我所知，除了文中特别加以标注和致谢的地方外，论文中不包含其他人已经发表和撰写的研究成果，也不包含为获得华东交通大学或其他教育机构的学位或证书所使用过的材料。与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均已在论文中作了明确的说明并表示了谢意。本人签名_______________日期____________关于论文使用授权的说明本人完全了

2、解华东交通大学有关保留、使用学位论文的规定，即：学校有权保留送交论文的复印件，允许论文被查阅和借阅。学校可以公布论文的全部或部分内容，可以采用影印、缩印或其他复制手段保存论文。保密的论文在解密后遵守此规定，本论文无保密内容。本人签名____________导师签名__________日期___________摘要基于四氧化三铁纳米材料与碳材料复合物的磁性催化剂的合成及其应用摘要本文主要合成了一系列以四氧化三铁(Fe3O4)和碳材料的复合物为载体或催化剂本身的催化剂，并将其应用于碳-碳偶合反应(C-Ccouplingreaction)或

3、电催化还原反应的过程中。主要由以下三部分的内容组成：(1)通过水热合成法得到了由多羟基(-OH)的葡萄糖(C6H12O6)碳膜(CF)包裹的Fe3O4纳米颗粒载体Fe3O4@CF，再通过高温回流还原氯化钯(PdCl2)溶液与载体分散液的方式得到了高负载量的Pd催化剂(Pdmol%=25%)，并将其用于了Suzuki偶合反应的催化中。考察了反应时间、碱试剂、Pd负载量及pH值对催化剂活性和重复使用性的影响。实验结果证明，在优化的条件下，该催化剂可催化Suzuki偶合反应高效进行。以产物联苯的质量为准，反应的产率可高达94.74%，且将其

4、连续3次反应之后产率仍可达87.65%。(2)以石墨烯氧化物为模板，通过离子交换、共沉淀得到了Fe3O4-GO复合物载体，再通过回流还原的方式得到了可磁分离、易回收的负载型催化剂Fe3O4-GO-Pd，并研究了该催化剂对Suzuki和Heck偶合反应的催化活性。考察了温度、碱试剂、反应时间、Pd负载量或溶剂对催化剂活性的影响。实验结果证明：当温度为160℃，时间为6h，Na2CO3为碱，DMF为溶剂时，催化剂Fe3O4-GO-Pd催化Suzuki和Heck偶合反应的产率分别高达100%和98.64%，且重复使用三/四次后，产率仍分别高

5、达88.51%和97.51%.(3)通过热处理及共沉淀的方法得到了石墨烯氧化物-四氧化三铁(GO-Fe3O4)复合物，再以电化学还原的方式得到了石墨烯-四氧化三铁(GR-Fe3O4)复合物，并将其应用于过氧化氢(H2O2)传感器的构建中。通过X-射线衍射(XRD)和傅里叶红外(FT-IR)对GR-Fe3O4的结构和表面组成进行了表征；通过电化学交流阻抗(EIS)对电化学还原前后复合物的电阻进行了表征。电化学测试证明：GR-Fe3O4制备的电化学传感器对H2O2的还原具有高电流响应和低过电位的特点。与Fe3O4和GO-Fe3O4修饰的电

6、极相比，-7-3GR-Fe3O4修饰的电极具有更宽的线性范围(5.0×10~2.89×10M,R=0.998)，更低的检测-7-1-2限(1.3×10M)以及更高的检测灵敏度(22.27μA·mM·cm)。关键词：四氧化三铁，葡萄糖，石墨烯氧化物，钯，Suzuki偶合反应，Heck偶合反应，石墨烯，过氧化氢IAbstractSYNTHESISOFMAGNETICALCATALYSTSBASEDONCOMPLEXOFFERROFERRICOXIDEANDCARBONMATERIALSANDTHEIRAPPLICATIONSABSTRAC

7、TThispapermainlystudiedaseriesofmagneticcatalystsbasedonthecompositeofFe3O4andcarbonmaterialsandtheirapplicationsinCarbon-Carboncouplingreactionandelectrochemicalcatalyticreaction,whichmainlycontainsthreepartsasfollows:(1)Fe3O4@CF@Pd,thecatalystwithhighpalladium(Pd)cove

8、rage(Pdmol%=25%)waspreparedandusedtocatalyzetheSuzukicouplingreaction.First,Fe3O4@CF,themagneticsupportcoatedw