钙铝硅系统微晶玻璃结构与内应力关系的研究

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1、武汉理工大学博士学位论文摘要近年来，国内外对建筑装饰微晶玻璃，即以B一硅灰石为主要晶相的微晶玻璃(CaO-A1203．Si02系统)研究报导很多。随着CaO．A1203-Si02系统微晶玻璃产业的发展，在其工业生产中，存在难以解决的“变形”或“炸裂”等现象。这些问题的出现会大大降低产品的成品率，从而影响到企业的经济效益及行业的技术发展。究其产生原因，是由于微晶玻璃中存在的玻璃相和晶相，它们在热膨胀系数、转变温度、力学性质、微观结构等方向有或大或小的差异，这些性质的差异必然导致残余应力的产生。有关微晶玻璃中残余应力等科学问题是非常值得研

2、究的。但是，目前，国内外对于这个方面的研究深度不够。由于金属材料良好的弹塑性、力学性能、机械加工性能，以及成熟的弹塑性力学的理论支持，所以在材料应力的研究方面，金属材料，金属薄膜，已经有了较深的研究，理论比较完善。而无机非金属材料中的有关应力问题，有研究，由于难度较大研究深度不够，理论也相对滞后。此外，如何控制并消除内应力，以最大限度降低因内应力对材料的破坏，这些科学问题都值得在理论上加以深入研究。因此，对于微晶玻璃的应力测试就尤显得重要。国内外在测试应力方面主要采用偏光仪、x射线应力测试仪、中子衍射应力仪、超声波应力测定仪等现代测试

3、手段。本学位论文利用X射线应力测试法、中予衍射法及相关的软件和其他测试手段，研究和分析冷却速率、氧化物、玻璃厚度及玻璃颗粒大小对CaO-A1203．Si02系统微晶玻璃中的内应力的影响，探索相关基础理论问题，并将其与生产实践结合起来，指导同类材料的研究、开发与应用，都具有十分重要的意义。论文得到以下结论：1．x射线衍射法、中子衍射法可以定量的测定微晶玻璃中的应力。微晶玻璃在经过保温后经过不同冷却速率处理后，有不同的应力值，X射线衍射法测试结果表明随着冷却速率的增加，应力值由一59MPa向+57MPa变化，表现为压应力向张应力变化。中子

4、衍射测试应力值结果随着冷却速率的增大从204．501MPa减d,N135．342MPa后又增加到276．463MPa，即先减小后增大的趋势。相应的微晶玻璃试样晶面间距也有一个先减小后增大的趋势，结果同样表明微晶玻璃的应力由压应力向张应力变化。特别是微晶玻璃试样在保温后急冷到850℃时，即武汉理工大学博士学位论文有压应力又有张应力。而当试样表面经过磨抛处理后，试样应力值较未磨抛试样的应力值要小，但也有一个由压应力向张应力变化。因此实际生产中可以在不改变微晶玻璃产品的性能，缩短玻璃生产的周期。如晶化保温后急冷到850℃以上。2．当CaO含

5、量增加时，微晶玻璃中B一硅灰石晶体的含量从26．27％上升到37．52％，而且B．硅灰石晶体的长径比逐渐减小，从开始的针状变为后来的短柱状。抗折强度呈下降的趋势。随着CaO含量由15w1％增加到17wt％，微晶玻璃表面的残余应力由-463．2MPa减小到一333．9MPa，当CaO含量由17wt％增加到20wt％，微晶玻璃表面的残余应力由．333．9MPa增加到一959．9MPa。这是微晶玻璃中B．硅灰石晶体含量与晶体尺寸两方面作用的结果。考虑CaO含量对微晶玻璃残余应力、机械强度、以及其它各方面的影响，在CAS系统微晶玻璃的实际生产

6、中，CaO含量取16～18wt％是较为合适。3．A1203对CaO．A1203一Si02系统微晶玻璃中p硅灰石晶体的析出有抑制作用。当A120，含量增加时，微晶玻璃中B．硅灰石晶体的含量由35．72％下降到26．1％，且B．硅灰石晶体的长径比逐渐增大，从开始的短柱状变为后来的针状。A1203含量增加使剩余玻璃相的网络结构得到加强，热膨胀系数减小。随着A1203含量的增加，抗折强度先增大后减小，微晶玻璃表面的残余应力则是从．837．3MPa减小到．364．2MPa，这是微晶玻璃中B一硅灰石晶体含量与剩余玻璃相热膨胀系数减小两方面作用的结

7、果。综合考虑A1203含量对微晶玻璃残余应力、抗折强度等方面的影响，在CAS系统微晶玻璃的实际生产中，A1203含量取6--8wt％是较为合适。4．在基础玻璃成分一定的情况下，研究了玻璃颗粒径在0．5～3mm范围的微晶玻璃应力与结构性能。当颗粒减小时，微晶玻璃中p．硅灰石晶体的含量有增加的趋势。由于B．硅灰石晶体的热膨胀系数要远小于剩余玻璃相的热膨胀系数，因此当D一硅灰石晶体增多时降低了微晶玻璃的热膨胀系数，使得两相的热膨胀不匹配加剧，微晶玻璃上表面的应力值也由一146．00MPa变为一218．571MPa，且为压应力值。另外从晶体的

8、微观形貌分析，可以得出粒径在0．5-1。5ram的晶体分布均匀，晶体生长方向一致，晶相和玻璃相的结合较为致密，可以作为烧结法CaO．A1203一Si02系统微晶玻璃的颗粒粒径选择的参考。5．在基础玻璃一定的情况下．研究了