轻质石油产品总硫含量测定方法在实践中应用比较

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1、应用比较摘要：介绍了三种石油产品硫含量的检测方法：微库仑法、X射线荧光光谱法、色谱法，并对上述方法的检测原理、过程和效果等作了论述和比较，并提出了应优先选用的方法。关键词：石油产品硫含量分析方法比较在石油化工生产过程中硫的存在可造成设备的腐蚀、催化剂中毒；是导致油品在贮存过程中生成胶质并产生沉淀的主要因素之一，从而影响产品的质量和贮存安定性；另外，油品中的硫在燃烧过程中会生成硫氧化物，造成环境污染，危及人类健康。硫含量的测定方法很多，应用较早的有燃灯法、氧弹法、管式炉燃烧法等，由于此类方法灵敏度低，操作繁琐，耗时太长，已逐渐被微库仑法、X射线荧光光谱法、紫外荧光法替代；对于痕

2、量硫的测定采用微库仑法。一、各种总硫分析方法的原理（一）微库仑法微库仑法的基本原理是油品中各种形态的含硫化合物，在高温含氧气流中转变成二氧化硫，并随气流进入滴定池中。滴定池内装有含KI的电解液，并可通过电解产生三碘离子与进入滴定池的二氧化硫反应，生成三氧化硫和I-,通过计算产生三碘离子所消耗的电量，便可计算样品中的硫含量。（二）X射线荧光光谱法（XRF）X射线荧光法又分能量色散X射线荧光光谱法（EDXRF）和波长色散X射线荧光法（WDXRF）o能量色散X射线荧光法（EDXRF）原理是将样品置于从X射线源发射出来的射线束中，测量激发出来能量为2.3keV的硫Ka特征X射线强度，

3、并将累积计数与预先制定的校准曲线进行比较，从而获得样品的硫含量。[1]波长色散X射线荧光光谱法（WDXRF）将样品置于X射线光束中，测定0.5373nm的波长下硫Ka谱线强度。将最高强度减去0.5190nm的推荐波长下测得的背景强度，作为净计数率与预先制定的校准曲线进行比较，从而获得样品的硫含量。[2]在波长色散X射线荧光光谱法的基础上又发展出单波长色散X射线荧光光谱法（MWDXRF）被广泛使用。其原理是具有合适波长可以激发硫K层电子的单色X射线照射在装入样品盒的被测样品上，由硫元素发出的波长为0.5373nm的KaX射线荧光被一个固定单色器收集，收集的硫元素的X射线荧光强度

4、被检测器测量，并用校准方程将其转换成被测样品中硫的含量（mg/Kg）o与传统的波长色散X射线荧光分析技术中所用的多色激发相比，单色X射线激发减少了背景，简化了基体校正，提高了信噪比。该方法可以快速、准确地测定汽油和柴油中的总硫含量。[3](三)色谱法用接有FID检测器的气相色谱仪及硫化学发光检测器(SCD),测定油品中的痕量总硫，气相色谱仪作为样品的进入设备，色谱柱分别与进样器及检测器相连，采用空的毛细管色谱柱是因为只测定样品中的总硫，不需要考虑含硫化合物的类型，待分析含硫化合物从色谱柱馆出后，进入燃烧室,含硫化合物发生下列反应：R-S〉SO+H204-其它碎片。SCD燃烧器

5、安装在色谱仪的检测器位置上，该燃烧器为双等离子体，用以增强SO中间体的产生。燃烧器控制器控制燃烧室温度和流量。真空泵将燃烧产物抽吸到一个低压反应池，同时臭氧发生器通过对Air高压电晕产生的臭氧(只有在反应池压力小于100torr(SCD)的情况下，高压才会供应给臭氧发生器)也被吸到在低压反应池，一氧化硫(S0)与臭氧发生反应产生的化学发光(发光反应)：S0+03>S02+02+hv(