废旧干电池的综合利用

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1、废旧干电池的综合利用一、实验目的1、子解废干电池中有效成分的回收利用方法。2、熟悉无机物的实验室制备、提纯、分析等方法与技能。3、分析废干电池黑色粉体中二氧化锰、氯化铵、碳粉的含量并分析锌片纯度。4、利用黑色粉体制备二氧化锰、氯化铵,用废锌片制备七水硫酸锌。5、分析氯化铵、二氧化锰、七水硫酸锌的产率和纯度。二、废干电池回收实验原理日常生活中用的干电池主要为锌锰干电池,其负极是作为电池壳体的锌电极,正极是被MnO2(为增强导电能力,填充有碳粉)包围着的石墨电极,电解质是氯化锌及氯化铵的糊状物,其结构如图

2、1所示。其电池反应为:Zn+2NH4Cl+2MnO2=Zn(NH3)2Cl2+2MnOOH在使用过程中,锌皮消耗最多,二氧化锰只起氧化作用,氯化铵作为电解质没有消耗,炭粉是填料。因而回收处理废干电池可以获得多种物质,如铜、锌、二氧化锰、氯化铵和炭棒等,实为变废为宝的一种可利用资源。图1 锌-锰电池构造图1.火漆;2.黄铜帽;3.石墨;4.锌筒;5.去极剂;6.电解液+淀粉;7.厚纸壳电池黑色物质为二氧化锰,碳粉,氯化铵,氯化锌,氯化锰的混合物,使其混合物溶于水,滤液为NH4Cl、氯化锌、氯化锰混合物,

3、滤渣为二氧化锰、碳粉及其它少数有机物,加热可除去碳粉和其他少数有机物,加酸溶解可分离出碳粉。锌皮可以与硫酸反应Zn+H2SO4=ZnSO4+H2将溶液用氢氧化钠调节PH=8使Zn2+完合常常,以达沉淀最大,再加入硫酸,控制PH=4,此时氢氧化锌溶解,最后将滤液酸化,蒸发浓缩,结晶。即得七水硫酸锌。依靠氯化铵与氯化锌混合物溶解度不同,可以从中加收氯化铵。氯化铵与氯化锌的溶解度见表1。表1. NH4Cl、ZnCl2在不同温度下的溶解度(g/100g水)T/K273283293303313333353363

4、373NH4Cl29.433.237.231.445.855.365.371.277.3ZnCl2342363395437452488541—614氯化铵在100℃时开始显著地挥发,338℃时离解,350℃时升华。利用氯化铵溶解度的质点,通过反复抽提来提纯产品纯度。氯化铵含量测定可采用甲醛法。反应式为:4NH4Cl+6HCHO→6(CH2)6N4+6H2O+4HClW(氯化铵)=C氢氧化钠V氢氧化钠M氯化铵/m×100%在二氧化锰产品中加入一定过量草酸,及在硫酸的作用下沸水浴中溶解,用高锰酸钾滴定多余

5、的草酸到终点为粉红色,即可间接测事实上二氧气化锰含量。反应式为MnO2+H2C2O4+2H+→Mn2++2CO2+2H2OMnO42-+5H2C2O4+6H+→2Mn2++10CO2+8H2O实验流程图:三、实验仪器和药品实验仪器:天平、电子天平、50、100、200、300、500ml烧杯各一个,抽滤装置、蒸发皿、滤纸、玻璃漏斗、酒精灯、石棉网、剪刀、PH计、电炉、坩埚及坩埚钳、三角架、250ml容量瓶。主要的药品:废电池、2mol/L浓硫酸、2mol/L盐酸、1:1盐酸和2mol/L氢氧化钠两份,

6、1:1氨水,3%双氧水,50%甲醛,酚酞指示剂,铬黑T指示剂,已标定好的高锰酸钾,已标定好的EDTA,二甲基酚橙指示剂,草酸等。四、实验步骤1、剪开电池,取下塑料垫圈和铁帽,剪下锌皮,其黑色粉末置于烧杯中称重待用,用蒸馏水冲洗干净碳棒和锌皮上的黑色粉末。2、取20克黑色粉末放入200ml烧杯中,加入50ml蒸馏水加热溶解,然后抽滤并水洗3次,滤液放到烧杯中用酒精灯加热浓缩到有晶体液膜(在加热到溶液只有一半的时候改用小火加热)抽滤得氯化铵和氯化锰混合物称量,待用来分析各含量。3、二氧化锰制备将滤渣蒸干并

7、称量,取10g滤渣灼烧以除去碳粉,直到没有火星冒出时停止加热,冷却所得黑色粉末为二氧化锰,称重。4、七水硫酸锌的制备称量2g锌片用水清洗干净,用剪刀剪细小再转入100ml小烧杯中,加适量2mol/L硫酸将其溶解,过滤,将得到滤液加热近沸,加3%双氧水10滴,在不断搅拌下滴加2mol/L氢氧化钠直到溶液PH=8。抽滤,将得至的白色沉淀转入大烧杯中加水搅拌,再抽滤,反复3次,将白色沉淀转入烧杯中边搅拌边滴加2mol/L硫酸,直到沉淀溶解,继续滴加至溶液PH=4,加热至沸,然后趁热过滤,将滤液转入蒸发皿中用

8、酒精灯蒸发,直到有晶体膜析出,停止加热,自然冷却后得白色针状晶体七水硫酸锌,用滤纸吸干,称重。5、氯化铵的制备将氯化铵、氯化锌,氯化锰混合物溶解后转入蒸发皿中,用蒸汽浴蒸发,待蒸发皿底部有晶体析出且只剩下少量液体时停止蒸发,趁热过滤。所得滤渣继续用蒸汽浴蒸发,反复抽滤、蒸发最后得到白色晶体即为氯化铵,称重。6、氯化氨的纯度分析称取0.20克氯化铵产品,用10ml蒸馏水溶解后于250ml容量瓶中定容,取10ml加入50%甲醛3ml,充分反应后以酚酞为指示剂

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