实验六 二组份合金体系步冷曲线的绘制

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时间:2019-02-25

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1、实验六二组份合金体系步冷曲线的绘制一、实验目的1.用热分析法(步冷曲线法)测绘Bi—Sn二组分金属步冷曲线。2.了解固液相图的特点,进一步学习和巩固相律等有关知识。3.掌握SWKY数字控温仪和KWL-08可控升降温电炉的基本原理和使用。二、实验原理较为简单的二组分金属相图主要有三种;一种是液相完全互溶,凝固后,固相也能完全互溶成固熔体的系统,最典型的为Cu—Ni系统;另一种是液相完全互溶而固相完全不互溶的系统,最典型的是Bi—Cd系统;还有一种是液相完全互溶,而固相是部分互溶的系统,如Pb—Sn

2、系统,本实验研究的Bi—Sn系统就是这一种。在低共熔温度下,Bi在固相Sn中最大溶解度为21%(质量百分数)。热分析法(步冷曲线法)是绘制相图的基本方法之一。它是利用金属及合金在加热和冷却过程中发生相变时,潜热的释出或吸收及热容的突变,来得到金属或合金中相转变温度的方法。通常的做法是先将金属或合金全部熔化,然后让其在一定的环境中自行冷却,画出冷却温度随时间变化的步冷曲线(见图1)。图1步冷曲线图2步冷曲线与相图当熔融的系统均匀冷却时,如果系统不发生相变,则系统的冷却温度随时间的变化是均匀的,冷却

3、速率较快(如图中ab线段);如果在冷却过程中发生了相变,由于在相变过程中伴随着放热效应,所以系统的温度随时间变化的速率发生改变,系统的冷却速率减慢,步冷曲线上出现转折(如图中b点)。当熔液继续冷却到某一点时(如图中c点),此时熔液系统以低共熔混合物的固体析出。在低共熔混合物全部凝固以前,系统温度保持不变.因此步冷曲线上出现水平线段(如图中cd线段);当熔液完全凝固后,温度才迅速下降(如图中de线段)。由此可知,对组成一定的二组分低共熔混合物系统,可以根据它的步冷曲线得出有固体析出的温度和低共熔点

4、温度。根据一系列组成不同系统的步冷曲线的各转折点,即可画出二组分系统的相图(温度—组成图)。不同组成熔液的步冷曲线对应的相图如图6—2所示。用热分析法(步冷曲线法)绘制相图时,被测系统必须时时处于或接近相平衡状态,因此冷却速率要足够慢才能得到较好的结果。三、实验仪器SWKY数字控温仪1台KWL-08可控升降温电炉1台炉1个样品管6个0%,25%,50%,75%,100%的锡,铋混合物四、实验步骤(双头炉)1.SWKY数字控温仪与KWY-08可控降温电炉连接好,接通电源。将电炉置于外控状态。2.将

5、传感器放入炉内,加热,电压调到150V,冷风为0V,直到290度时。3.加热至290度时,将传感器放入样品管,温度下降,维持加热,电压为50V,温度升高到290度。1.关闭加热电压,调节冷风电压为6V,至270度,调节冷风电压为4V,调节计时器,设定30秒,记录温度,30秒记录一次温度,至温度降至100度。2.根据所测数据,绘出相应的步冷曲线。注意事项1.加热时,将传感器置于炉内,冷却时,将传感器放入玻璃试管中,以防温度过高。2.设定温度不能过高,一般不超过金属熔点30-50度,以防止石蜡油炭化

6、,而使金属氧化。3.冷却速度不宜过快,以防曲线转折点不明显。五、数据处理1.步冷曲线的绘制:下表:二组分金属体系温度随时间的变化关系时间/sT/℃时间/sT/℃时间/sT/℃时间/sT/℃步冷曲线的制作:当金属混合物加热熔化后冷却时,由于无相变发生,体系的温度随时间变化较大,冷却较快(A~B段)。若冷却过程中发生放热凝固,产生固相,将减小温度随时间的变化,使体系的冷却速度减慢(B~C段)。当融熔液继续冷却到某一点时,由于此时液相的组成为低共熔物的组成。在最低共熔混合物完全凝固以前体系温度保持不变

7、,步冷曲线出现平台,(如图C~D段)。当融熔液完全凝固形成两种固态金属后,体系温度又继续下降(D~E段)。六、问题讨论:1.步冷曲线各段的斜率以及水平段的长短与哪些因素有关?2.根据实验结果讨论各步冷曲线的降温速率控制是否得当。

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