实验4醋酸解离度和解离常数的测定

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1、实验四、醋酸解离度和解离常数的测定酸度计的使用酸度计（也称pH计）是用来测定溶液pH的仪器。实验室常用的酸度计有pHS-2型和pHS—3型等。各种型号结构虽有不同，但基本原理相同。下面主要介绍PHS-3C型酸度计。1.基本原理用酸度计测pH的方法是电位测定法，它除了用于测量溶液的酸度外，还可以测量电池电动势（mV）。酸度计主要由参比电极（饱和甘汞电极）、测量电极（玻璃电极）和精密电位计三部分组成。饱和甘汞电极（图2-60）由金属汞、氯化亚汞和饱和氯化钾溶液组成，其电极反应是Hg2Cl2+2e■->2Hg+2Cr饱和甘汞电极的电极电势不随溶液的pH变化而变化，在一定温度和浓度下是

2、一定值，在25°C时为0.241Vo玻璃电极（图2-61）的主要部分是下端的极薄玻璃球泡，由特殊的敏感玻璃膜构成。该薄膜对氢离子由敏感作用，当它浸入被测溶液内，被测溶液的氢离子与电极玻璃球泡表面水化层进行离子交换，玻璃泡内层同样产生电极电势。由于内层氢离子浓度不变，而外层氢离子浓度在变化，因此，内外层的电势差也在变化，所以该电极的电势随待测溶液的pH不同而改变。图2-60饱和廿汞电极图2-61玻璃电极将玻璃电极和饱和甘汞电极一起（或复合电极）插入被测溶液组成原电池，并连接精密电位计，即可测得电池的电动势。在25°C时：£=0止_0负=0甘汞玻=0.241—盛+0.591刃/所以

3、pHE+必一0.2410.0591其屮，呱可以由测定一个已知pH的缓冲溶液的电动势求得。为了简化计算，酸度计把测得的电池电动势直接用pH表示出來，因而从酸度计上可以直接读111溶液的pHo2.pHS-3C型酸度计简介PHS-3C型酸度计（图2-62）是一台精密数字显示pH计。该pH计适用于测定水溶液的pH和电极电位（mV值）。此外，还可以配上适当的离子选择性电极，测出该电极的电极电位。测量范围:pH：0〜14.OOpH：mV：0〜土1999mV（自动极性显示），最小显示单位:0.OlPh,lmVo温度补偿范围：0〜60°Co（a）面板（b）背面1.前面板；2.显示屏；3.电极梗

4、插座；4.温度补偿调节旋钮；5.斜率补偿调节旋钮;6.定位调节旋钮;7.选择旋钮（pH或mV）；8.测量电极插座;9.参比电极插座;10.铭牌；11.保险丝；12.电源开关；13.电源插座图2-62pHS-3C型酸度计示意图3.操作步骤（1）开机，并安装电极①电源线插入电源插座13。②按下电源开关12,电源接通后，预热30mino③将电源梗插入电极梗插座3,电极夹夹在电极梗上。拉下复合电极前端的电极套，将电极夹在电极夹上。（2）标定仪器使用前，先要标定。一般来说，仪器在连续使用吋，每天要标定一次。①在测量电极插座8处，拔下短路插头，插上复合电极。②如不用复合电极，则在测量电极插

5、座8处，插上电极转换器的插头；玻璃电极插头插入转换器插座处；参比电极插头插入参比电极插座9处。③把选择旋钮7调到pH档。调节温度旋钮4,使旋钮白线对准待测溶液温度值。把斜率调节旋钮5顺吋针旋到底（即调到100%位置）。④把清洗过并用滤纸吸干的电极插入pH=6.86（卩=293.2K）的缓冲溶液中。⑤按溶液温度查岀该温度时溶液的pH。根据这个数值调节定位调节旋钮，使仪器显示读数与该缓冲溶液的pH值相一致（如pH=6.86）o⑥用蒸馅水清洗电极并用滤纸吸干，再用pH=4.00（或pH=9.18）的标准缓冲溶液调节斜率旋钮到4.00pH（或9.18pH）o重复（6）〜（8）动作，直至

6、不用再调节定位或斜率两调节旋钮为止。注意：经标定的仪器定位调节旋钮及斜率调节旋钮不应再有转动。标定的缓冲溶液第一次应用PH=6.86的溶液，第二次应接近被测溶液的值，如被测溶液为酸性时，缓冲溶液应选pH=4.00；如被测溶液为碱性时，则选pH=9.18的缓冲溶液。一般情况下，在24h内仪器不需要再标定。（3）测量pH经标定过的仪器，即可用来测量被测溶液的pHo①用蒸镭水清洗电极头部，用滤纸吸干。②把电极浸入被测溶液中，轻轻摇动溶液，时溶液均匀，在显示屏上读出溶液的pH。当被测溶液和定位溶液温度不同时，应先用温度计测出被测溶液的温度值，调节温度调节旋钮4,使白线对准被测溶液的温度

7、值，再进行测量。表2—10缓冲溶液的pH与温度对照磷苯二甲酸氢钾中性磷酸盐硼砂54.016.959.39104.006.929.33154.006.909.27204.016.889.22254.016.869.18304.026.859.14354.036.849.10404.046.849.07454.056.839.04504.066.839.01554.086.848.99604.106.848.963.仪器的维护仪器的品质一半在于制造，一般在于维护，特别像酸度计一类的仪器，由于使用