广药药物分析复习概要(提炼版)1下载

《广药药物分析复习概要(提炼版)1下载》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。

1、L药典概况现行《中国药典》:2010版（第9版）-部：收载屮药材及饮片、植物油脂和提取物、成方制剂等；二部：两部分，第一部分收载化学笏品、抗生索、生化药品、放射药品；第二部分收载药用辅料；三部：收载生物制品2.药典组成：凡例，正文，附录，索引3.各国药典简写美国药典：USP；英国药典：BP:欧洲药典：EP；日本药局方：JP4.药品质量标准制订的原则（一）安全有效性（二）先进性（三）规范性（四）针对性5.鉴别法选用原则（1）方法应有一定的专属性、灵敏性，且便于推广。（2）化学法与仪器法相结合。（3）首选药典中收载的方法。6.选择含虽:测定方法的基

2、本原则（1）原料药首选容量分析法。（2）制剂首选色谱法。（3）酶类药物百选酶法，抗牛索类药物首选IIPLC法或微牛物检定法，放射性药品首选放射性药品检定法。（4）新药应选用原理不同的两种方法进行对照性测定。7.药品非临床研究质量管理规范GLP药品生产质量管理规范GMP药物临床试验质录管理规范GCP药物经营质量管理规范GSP屮药材生产质量管理规范GAP8.药品检验工作的基本程序：药品检验工作的基本程序一般为：取样、性状观察、样品制备、物理常数测定、鉴別、检查、含量测定、检验报告。9.鉴别方法：（1）化学鉴别方法化学鉴别法操作简便、快速，实验成本低

3、，应用广，有一定的专属性和灵敏度，但专属性比仪器分析法差。（2）光谱鉴别法a.紫外光谱法本法有一定专属性，应用范围广、使用频率高。同时，紫外-可见分光光度计的普及率高，操作也比较简便，在药检工作屮易于为大家接受。b.红外光谱鉴别法药物的红外光谱能反映药物分了的结构特点，具有专属性强的特点，是验证已知药物的有效方法，应用较广，主要用于组分单一、结构明确的原料药，亦可川于制剂的鉴别。用本法鉴别药物时，中国药典要求按指定条件绘制供试品的红外光吸收图谱，与《药甜红外光谱集》中的相应标准图谱对比，如果峰位、峰形、相对强度都一致吋，即为同一种药物。（3）色

4、谱鉴别法利用不同物质在不同色谱条件下，产生各自的特征色谱行为（Rf值或保留时间）进行鉴别试验。（4）牛物学方法是利用微生物或实验动物进行鉴别，主要用于抗牛•素和牛•化药物的鉴别2.化学原料药•分析样品的制备方法通常可分为三大类：直接溶解法，化学分解法，有机破坏法。3.氧瓶燃烧法：适用于含卤素、硫、氮、硒等冇机药物的分析。（1）木法是将分了屮含有卤素或硫等元素的有机药物在充满氧气的密闭燃烧瓶屮进行燃烧，并将燃烧产物吸收于适当的吸收液屮，再采川适宜的分析方法來检查或测定卤索或硫等元索的含量。（2）钳丝燃烧时起催化作用。（3）IE确选用燃烧瓶的目的在

5、于:样甜能在足够的氧气中燃烧分解完全；有利于将燃烧分解产物较快地吸收到吸收液中；防止爆炸的可能。测定含氟有机药物时，用石英制燃烧瓶（4）燃烧分解操作a.燃烧瓶燃烧前的准备用洗液洗净后，按各药品项下的规定加入吸收液，并将瓶口用水湿润小心急速地通入氧气lmin,立即用表面皿覆盖瓶口。b.样品的准备取样品适量，精密称定后按规定方法包裹，固定于钳丝下端的网内或螺旋处。c.样詁的燃烧点燃滤纸包尾部，迅速放入燃烧瓶中，按紧瓶塞，加水少虽封闭瓶口，燃烧完毕（应无黑色碎片），充分振摇，使生成的烟雾完全吸入吸收液，放置15min,用水少量冲洗瓶塞及钳丝，合并洗液

6、及吸收液，同法另做空白试验。按各约品项卜•规定的方法进行检查或测定。附：吸收液的选择：氟：水氯：NaOH溶液溟：H2O2-NaOH或NaOH-硫酸脐饱和溶液碘：NaOH-硫酸腓饱和溶液硫：NaOH或H202硒：硝酸溶液2.生物样品的种类与制备选取样品的原则：1.应根据不同的分析目的与要求进行选取；2.所収样品应能够正确反映药物浓度与效应Z间的关系:3.样站应易于获得，便于处理、分析。（一）血样取血方式一分布均匀后取样血样的主要成分区别成分血浆血清全血纤维蛋白原有无有血细胞无无有血样的保存•血样采集后应及时分离血浆或血清，敲好马上分析;•短期保存

7、时应置于冰箱冷藏室（4°C）中；•长期保存时应置于冰箱冷冻室（-20°0中（二）蛋白质的去除1.目的>使结合型药物释放出来>预防提取过程屮蛋白质的干扰>保护仪器性能，延长使用期限2.方法（1）加热法（2）加入脱水剂法（饱和中性盐溶液，与水混溶的冇机剂）（3）加入蛋门沉淀剂法（强酸类沉淀剂，重金属沉淀剂）（4）酶解法（5）缀合物水解法（6）萃取法2.气相与高效液和色谱鉴别法使用气和色谱仪或高效液相色谱仪测定。一般采用对照胡比较法，规定按供试品含量测定项下的色谱条件进行试验。要求供试品和对照品（或标准品）色谱峰的保留时间（H）应一致。含量测定方法为

8、内标法吋，可耍求供试品溶液和对照品溶液色谱图中药物峰的保留时间与内标峰保留时间的比值应相同。特点：1.灵敏度高、专属性强、分析速度快。2.操作时应按各