大颗粒稀土氧化物的制备工艺及流动性研究

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1、内蒙古科技大学硕士学位论文摘要本文研究了大颗粒稀土氧化物的制备工艺，以轻稀土中的铈和重稀土中的钇为代表，分别以碳酸氢铵和草酸为沉淀剂，采用共沉淀法制备了大颗粒稀土氧化物。用X-ray衍射仪、激光粒度仪、比表面积测试仪、研磨抛光机和扫描电子显微镜等手段对所制备的大颗粒稀土氧化物进行了表征和性能测试。研究了碳酸氢铵和草酸沉淀法的沉淀方式、搅拌速度、料液的浓度、反应温度、沉淀剂的滴加速度、陈化时间、灼烧温度等制备条件对稀土氧化物颗粒粒径和松装密度的影响，找出了制备大颗粒、高松装密度稀土氧化物的最佳工艺条件，研究了灼

2、烧温度对大颗粒稀土氧化物比表面积的影响。利用粉体综合测定仪研究了大颗粒氧化铈流动性，分别讨论了碳酸氢铵和草酸为沉淀剂时，沉淀条件和灼烧条件对大颗粒氧化铈流动性指数的影响。利用DSC/TG对草酸盐沉淀样品前驱体的热分解行为进行了分析，计算得出了热分解反应的动力学方程，并进行了反应机理推断。由X射线衍射图谱看出，碳酸氢铵和草酸沉淀法制备出的粉末均为氧化铈晶体，属于立方晶系，萤石结构。并对它们的晶粒度和晶格常数进行了计算。通过进行抛蚀量的测定，草酸法得到的样品的抛蚀量大于碳酸氢铵法得到的样品的抛蚀量。扫描电镜分析，

3、碳酸氢铵沉淀法制备的氧化铈是菜花状团聚体，分散性较好，草酸沉淀法制备的氧化铈是六棱柱体，分散性较好。关键词：稀土氧化物；大颗粒；松装密度；流动性指数；反应动力学-6-内蒙古科技大学硕士学位论文ResearchOnPreparationandFlowabilityoflargeParticleRareEarthOxideAbstractThisthesisdescribestheprocesstopreparelargeparticlerareearthoxide.Thelargeparticlesrareea

4、rthoxidearepreparedbyco-precipitationmethodusingNH4HCO3andH2C2O4asprecipitatorrespectively,forlightrareearth-Ceriumrepresentativeandtheheavyrareearth-Yttriumrepresentative.ThepowderisanalyzedbyXRD,specificsurfaceareaanalyzer,laserparticlesizeanalyzer,polish

5、ingmachine.Experimentareimplementedtoresearchtheireffectsonthesizeofoxideparticleandthebulkdensity,suchasprecipitationmode,stirringvelocity,concentrationofthereactant,reactionarytemperature,precipitatordrop-by-dropadditionspeed,agingtimeandtemperatureofcalc

6、ine.Theoptimumparameterstopreparetherareearthoxideoflargeparticleandhighbulkdensityaregained.Meanwhile,theeffectofcalcinetemperatureonspecificsurfaceareaofbigparticlerareearthoxideisresearched.TheflowabilityoflargeparticleCeO2powderisstudiedbyusingpowercomp

7、rehensivemeasurement.PrecipitationconditionandcalcinationsconditionhadinfluentuponflowabilityindexofbigparticleCeO2usingNH4HCO3andH2C2O4asprecipitatingagentrespectivelythatwasdiscussed.Thethermal-decompositionbehavioroftheCeO2powdersprecursorofoxalateprecip

8、itationintheheatingprocesswascharacterizedbyDSC/TG.Thekineticequationofthermal-decompositionandreactionmechanismisderivedfromTGcurvethatwereobtainedthroughcompute.XRDanalysisshowedthatCeO2powdersprepar