氧化铝基复相陶瓷的制备工艺及性能研究

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1、太原理工大学硕士研究生学位论文氧化铝基复相陶瓷的制备工艺及性能研究摘要氧化铝陶瓷是应用最广泛的一种结构陶瓷材料，在电子、机械、宇航工业等高科技领域有着广阔的应用前景，然而其低的断裂强度、相对较差的抗热震和抗蠕变能力大大限制了它的应用和发展。近年来研究者们试图通过多相复合材料来改善氧化铝陶瓷的力学性能，纳米级可相变四方相氧化锆与金属相作为弥散相、延性相增韧氧化铝陶瓷是当前陶瓷材料研究的热点之一。本论文的主要工作是：通过共沉淀一水热法制备了Ni／Zr02／A1203复相粉体，比较～203、N't／A1

2、203、和Zr02／AlzOs以及在外加磁场条件下制备的复相粉体的差异，通过对粉体和烧结体FESEM、TEM和XRD的研究，探讨粉体的形成和增韧机理。通过共沉淀法制备～203和Zr02的前驱体，利用化学还原法制备Ni的前驱体，洗涤干净后混合加入高压釜中在1。4。丁二醇介质中300。C水热条件下反应12h成功制备了12v01．％Ni／12v01．％Zr02／A1203复合陶瓷粉体，获得了分散良好的三相复合粉体。通过FESEM、TEM和XRD分析表明氧化铝以勃姆矿状态存在，t-Zr02颗粒和Ni颗粒尺

3、寸均一且均匀分布在复合组织中，其中t-Zr02颗粒粒径为5-10nm，Ni颗粒粒径为80．100nm。对经无压烧结的上述材料进行力学性能测试和增韧机理研究，分析了烧结体的力学性能、烧结工艺和显微形貌的关系。测得I太原理工大学硕士研究生学位论文12v01．％NUi2v01．％Zr02／A1203复相陶瓷体积密度为4．6719／cm3，相对密度为97％。烧结体中t-z的2颗粒小于临界尺寸O．1pm，Ni颗粒的尺寸小于临界尺寸O．5-1肛m。通过显微硬度计测得Ni／Zr02／A1203复合陶瓷硬度平均为

4、11．6GPa，计算断裂韧性KIc为9．56MPa·m0～。利用FESEM对断口分析发现镍颗粒在陶瓷断裂过程中有塑性变形。第二部分主要是利用含铝工业污泥作原料制备无水氧化铝。通过EDS分析有大约十几种元素，其中以铝元素最多，为低结晶的氧化铝水合物及一部分无定性体。通过对几种方案的比较分析认为从含铝工业污泥中提取氢氧化铝再进行煅烧得到无水氧化铝，是一种可行方案。根据污泥中元素的性质提出两种方法：通入二氧化碳气体的方法和双水解方法。将工业污泥原料用2mol／L的盐酸溶液溶解得到盐溶液，然后用2mol／

5、L的NaOH溶液滴定，严格控制溶液pH值首先制得较纯净的铝酸钠溶液。然后分别用双水解法和二氧化碳气体通入法分别制备AI(OH)3胶体，反复清洗、干燥得到氢氧化铝粉体。经过11000C，2h煅烧处理得到无水氧化铝。利用XRD、EDS和SEM对氢氧化铝和氧化铝进行分析研究，结果表明双水解法制备的氢氧化铝胶体比较纯净；而二氧化碳通入法制备的氢氧化铝胶体含有少量原杂质和新带入的碳元素杂质；煅烧前者得到平均纯度为98％的a．A1203。通过比较发现双水解法工艺简单而且转化率较高，更适宜用作工业污泥中氧化铝的

6、提取。关键词：NUZr02／A1203复合材料，水热法，磁场，断裂韧性，工业污泥，a．AI，03Ⅱ太原理工大学硕士研究生学位论文PREPARATl0NPROCESSAND～旺!CHANlCALPROPERTIESOFAL203一BASEDCON口OSITECERANⅡCSABSTRACTTheA1203-basedceramicsareessentialstructuralmaterials，whichhavebeenwidelyusedaselectronics，machine，aerospac

7、eindustry，etc．Butlowerfracturetoughness，thermalshockresistanceandcreepresistancelimitstheirapplicationsanddevelopment．Recently，manyresearchershavetriedtopromatethemechanicalperformancesofaluminaceramicsthoughdopingpolyphasematerials．Thetougheningalumi

8、naceramicsdispersedwitllt-Zr02andductilemetalhasbeenpaidmoreattentioninthefieldsofcompositeceramicsmaterialstoday．ThispaperfocusesonfabricatingofNi／Zr02／A1203compositepowdersbycoprecipitation—hydrothermalprocessing,comparingwiththeA1203，Ni]A12