资源描述：
《邻二氮菲分光光度法测定铁》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在应用文档-天天文库。
1、邻二氮菲分光光度法测定铁实验目的1.学习如何选择分光光度分析的实验条件。2.掌握分光光度分析中所用器皿的使用方法。3.了解分光光度分析法测定铁的原理及方法。基本原理（一）分光光度分析是基于物质对光的选择吸收而建立的分析方法。包括比色法，可见及紫外光度法：A=kbc当一束光透过含有吸光物质溶液后，吸光度A与吸光浓度c,吸光层厚度b成正比，这是定量分析的基础。测量时，通常经过称样，溶解，显色及测量等步骤。（二）pH:2~9橘红色配合物lgβ3=21.3(20。C)ε508=11000而邻二氮菲与Fe3+生成3:1淡蓝色配合物，lgβ3=14.10Fe3+还原；
2、2Fe2++2NH2OH•HCl=2Fe2++N2↑+2H2O+4H++2Cl-(pH<3)本方法选择性高，相当于Fe40倍的Sn2+,Al3+,Ca2+,Mg2+,Zn2+,S2O32-,20倍的Cr3+,Mn2+,V(v),PO43-,5倍的Co2+,Cu2+等均不干扰测定。实验步骤（一）绘制吸收曲线1mol0.001mol/LFe3+于25ml容量瓶→0.5mol10%NH2OH•HCL溶液摇匀，放置两分钟→1mol0.15%邻二氮菲→2.5ml1mol/LNaAc溶液→稀释至刻度，摇匀→1ml比色皿，蒸馏水参比，不同波长下，求A→波长为横坐标，A为
3、纵坐标作图（二）测定条件选择1.显色剂浓度的影响6个25ml容量瓶，各加1ml0.001mol/L标准铁溶液及0.5ml10%NH2OH•HCl,摇匀放置2分钟→分别加入0.15，0.25,0.5,1.0，，2.0,3.0ml0.15%邻二氮菲，2.5ml1mol/LNaAc溶液→稀释至刻度，摇匀→1mol比色皿，选定波长，蒸馏水为参比，测A→邻二氮菲为横坐标，绘图。2.溶液pH的影响6个25ml容量瓶→1ml0.001mol/L标准铁溶液，0.5ml10%NH2OH•HCl,摇匀，放置2分钟→1ml0.15%邻二氮菲→1mol/LNaOH溶液，0.1，,
4、025,0.5,0.75,1.0,1.25,1.5ml→稀释至刻度→1ml比色皿，选定波长，蒸馏水参比，测A→pH为横坐标，A为纵坐标，绘图。（三）绘制标准曲线5个25ml容量瓶→0.10,0.20,0.30,0.40，,050，标准铁溶液（100ug/ml）→0.5ml10%NH2OH•HCl,摇匀放置2分钟→1ml0.15%邻二氮菲，2.5ml1mol/L的NaAc溶液，以蒸馏水稀释至刻度，摇匀→1ml比色皿，选定波长，蒸馏水做参比，测A→铁的浓度为横坐标，吸光度A为纵坐标绘图。（一）样品的测定取未知样0.5ml,按上述操作，测吸光度A，在标准曲线上找
5、出相应浓度。实验用品分光光度计，酸度计，玻璃电极，甘汞电极，邻二氮菲（0.15%），盐酸羟氨（NH2OH•HCl,10%aq）,NaOH（1mol/L）,NaAl(1mol/L),HCl(6mol/L)五实验记录与处理表一绘制吸收曲线波长460470480490500510520530540550560吸光度A0.4520.4960.5180.5240.5460.5640.5270.4230.2770.1600.097表二显色浓度的影响邻二氮菲0.150.250.501.002.003.00吸光度0.1610.2240.4880.4710.4720.476
6、表三溶液pH的影响NaOH0.100.250.500.751.001.25PH1.792.065.035.696.6011.63吸光度0.3570.4260.4560.4080.4490.366表四制作标准曲线标准铁0.10.20.30.40.5吸光度0.0540.1490.2420.3130.394计算未知样浓度：计算表四中横坐标所对应的浓度：0.1→(0.1ml×100ug／ml)÷25ml=0.4ug／ml所测数据为：0.467，带入标准方程y=0.817x-0.015中，得x=0.590。由上可知：浓度c=0.590×0.4=2.360ug／ml则
7、未知样原浓度为：2.360×25÷0.5=118ug／ml六思考题1.从吸光度—pH曲线上，确定实际测定的pH范围后，为什么都加入NaAc?可否加入0.1mol/LNaOHaq调节PH？解：（1）加入NaAc,调节pH,使其在2至9之间；（2）不能，NaOH为强碱，用量不易控制，PH不可控制，而NaAc加入会生成HAC—NaAc缓冲溶液，易控制PH。2.根据你的实际结果，考虑如何计算在适应波长下的摩尔系数。答：加尔定律A=kbc,k=A/(bc),测出A，且b已知，可求k3.为什么实验中用蒸馏水做参比？是否都用蒸馏水做参比？答：（1）溶液中有Fe2+，只有
8、Fe2+,所以用蒸馏水即可；（2）不是，应用除被测物外，其他物质含
