从钨矿苛性钠浸出液中萃取钨制取纯钨酸铵的研究

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1、分类号UDC密级硕士学位论文从钨矿苛性钠浸出液中萃取钨制取纯钨酸铵的研究Researchonextractingtungsten士romcausticsodaleachliquor一·^●●●oftungstenorestoproducepureammoniumtungstatesolution作者姓名：柯兆华学科专业：冶金工程学院(系、所)：冶金科学与工程学院指导教师：张贵清答辩委员会主席中南大学2012年05月原创性声明本人声明，所呈交的学位论文是本人在导师指导下进行的研究工作及取得的研究成果。尽我所知，除了论文中特别加以标注和致谢的地方外，论文中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果，也

2、不包含为获得中南大学或其他单位的学位或证书而使用过的材料。与我共同工作的同志对本研究所作的贡献均己在论文中作了明确的说明。作者签名：日期：尘!∑年上雎日学位论文版权使用授权书本人了解中南大学有关保留、使用学位论文的规定，即：学校有权保留学位论文并根据国家或湖南省有关部门规定送交学位论文，允许学位论文被查阅和借阅；学校可以公布学位论文的全部或部分内容，可以采用复印、缩印或其它手段保存学位论文。同时授权中国科学技术信息研究所将本学位论文收录到《中国学位论文全文数据库》，并通过网络向社会公众提供信息服务。作者虢掣牛导师签名蛐吼生年上雕日摘要苛性钠分解法是我国钨矿分解的通用技术，从钨矿苛性钠浸出液中直

3、接萃取钨制取纯钨酸铵溶液新工艺具有明显优势。本文针对阻碍从钨矿苛性钠浸出液中直接萃取钨工业化应用的关键问题，系统研究了季铵盐从钨矿苛性钠浸出液中直接萃取钨制取钨酸铵溶液，成功解决了萃取体系分相速度慢和反萃液W03浓度偏低的问题，提出并探索了离子交换法从萃取水相中回收溶解性有机相。本文的研究结果为季铵盐从钨矿苛性钠浸出液中直接萃取钨新工艺的工业化应用提供了有力依据。在分液漏斗内对萃取、洗涤、反萃取等过程的基本性能进行了研究，选择了合适的有机相组成，考察了多种因素对萃取、洗涤、反萃取阶段的影响，优化了各阶段的操作条件，采用饱和浓度法绘制了不同NaOH浓度下的萃取等温线，使用相比变化法绘制了反萃等温

4、线。结果显示，最优的有机相组成为50％TOMAC+20％仲辛醇+30％磺化煤油；WO，萃取率和有机相的萃钨容量随料液中氢氧化钠浓度的增加而下降，但下降幅度有限，当料液NaOH浓度100#L时，有机相的饱和萃钨容量仍达88．39／LW03，本萃取体系能满足从钨矿苛性钠浸出液中深度提钨的要求；向反萃剂NH4HC03中加入NH3·H20有利于增加反萃剂和反萃液的稳定性，最优的反萃剂组成为3．0mol／LNH4HC03+1．0mol／LNI---13·H20。针对萃取体系重力分相速度慢的问题，采用离心萃取器进行了多级串联萃取．反萃取联动实验。实验结果表明，离心萃取器能实现快速混合和快速分相，能够解决本

5、萃取体系重力分相速度慢的问题；在萃取过程中能充分利用钨矿浸出液游离碱中和有机相中的HC03。，无需专门的再生过程；经过8级萃取和12级反萃取，反萃液W03浓度可达1709／L以上，杂质P的除去率达90．0％以上。考察了有机相在萃取、洗涤、反萃取和再生等过程中的溶解损失情况，结果发现有机相在洗涤时损失的最多，其中有机相的损失主要以萃取剂季铵盐的溶解损失最大。针对上述情况，提出并探索了离子交换吸附．超声强化解吸法回收洗水中的有机相。结果表明，大孔阳离子交换树脂能有效吸附洗水中的萃取剂，经固定床离子交换吸附后，洗水中的COD脱除率达到94％，采用氯化钠超声强化解吸能有效实现树脂的再生。在此基础上，提

6、出了一条全新的以碱性萃取为核心的钨湿法冶金生产工艺，与现行的离子交换法和酸性萃取法相比，本工艺大大减少了耗水量和废水排放量，化学试剂消耗少，生产成本低，在大力提倡资源可持续发展的今天，本工艺无疑是一种极具工业应用前景的钨湿法冶金清洁生产工艺。关键词碱性萃钨，季铵盐，苛性钠浸出液，离心萃取器，萃取剂回收ABSTRACTTungstenmineralrawmaterialswhichdealwithcausticsodaiSageneraltechnologyalloverthecountry,thesolventextractionoftungstenfromcausticsoda1each1i

7、quoroftungstenoreswithoutpHmodificationtoproduceammoniumtunstatesolutionhasobviousadvantages．Tosolvethecrucialproblemswhichimpedetheindustryapplicationofthenewprocess，carbonatequaternaryammoniumsaltwa