钨酸钡拉曼激光晶体的生长及其性质研究

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1、山东大学硕士学位论文摘要近年来，利用晶体材料的受激拉曼散射(SRS)效应建立的全固态拉曼激光器成为引人瞩目的亮点。利用现有的固体激光器和拉曼激光晶体可以获得从紫外波段到近红外波段的激光输出，其中包括在医疗、雷达测量、遥感和海洋探测等领域有着重要应用的黄光、橙光激光以及眼安全激光．因此，研究发展适合于全固态拉曼激光器的拉曼激光晶体成为十分重要的材料研究领域的热点之一．钨酸钡(BaW04)晶体被认为是稳定有效的拉曼激光晶体之一。与目前常用的Bat'N03h、KGd(W04h等拉曼激光晶体相比较，BaW

2、04晶体具有不潮解、透光波段宽、热机械性能优良的特点，可以采用提拉法比较容易的获得大尺寸的单晶，而且无论是在纳秒脉冲还是皮秒脉冲激光的泵浦下均具有较高的拉曼增益。这些优点使BaW04晶体成为非常有希望建立实用化全固态拉曼激光器的拉曼激光晶体．但是据我们所知，目前对于适合拉曼激光应用的大尺寸BaW04晶体(一般需要5em以上)的生长和基本性质的研究还没有报道。因此，本论文对BaW04晶体的生长、结构、缺陷及其基本性质进行了系统的研究，并探索了其在拉曼激光中的应用，主要包括以下几方面的工作：一、晶体生

3、长采用纯度为99．99％的BaC03和W03通过固相反应合成出BaW04多晶原料，利用熔体提拉法分别沿a轴和c轴成功地生长出了大尺寸(中22mmx90mm)、无开裂、高光学质量的BaW04单晶。由于晶体生长是一个复杂的物理一化学过程，我们结合晶体生长热力学和动力学规律，系统讨论了影响晶体生长和晶体质量的主要因素．包括优质多晶原料的制备和建立合理温场的设计；控制合适的生长工艺参数；选用优质籽晶，消除外界因素的影响等．同时针对不同因素的产生原因和影响特点，提出了相应的解决方法．二、晶体组分、．结构与缺

4、陷采用x射线荧光分析法分别测量了Ba元素和w元素在生长的BaW04单晶不同部位的浓度。测量结果表明所生长的BaW04单晶非常接近化学计量比的BaW04，并且具有良好的组分均匀性。摘要利用X射线粉末衍射和锥光干涉图对生长的BaW04晶体进行了结构研究。根据x射线粉末衍射结果，确定生长的BaW04晶体属于四方晶系，14l／a空间群，晶胞参数为口=夕=，=900，a=b=5．6041A，e'=12．7080A．锥光干涉图表明BaW04晶体是单轴晶，光轴方向为结晶学四次轴方向。首次采用化学腐蚀法、同步辐射

5、白光形貌术和高分辨X射线衍射对BaW04晶体的缺陷进行了观测，并结合晶体生长探讨了缺陷的形成机制，为生长优质晶体提供了依据．在BaW04晶体中存在的主要缺陷为位错和小角晶界。这些缺陷的存在影响了晶格的完整性。我们根据晶体缺陷的研究结果，针对这些缺陷的形成机制，采取了相应措施。不断改进生长工艺条件，有效地减少或消除了晶体中的这些缺陷。三，晶体的基本性质测量了BaW04晶体的密度、硬度、折射率和热学性质，并讨论了这些基本性质对晶体生长和应用的影响。采用浮力法测得BaW04晶体的密度为6．393g．cr

6、a-3．BaW04晶体的莫氏硬度为4左右。我们首次测量了BaW04晶体的显微硬度，发现(100)面的显微硬度高于(001)面的显微硬度，而且显微硬度数值随负荷的增加而减小．在o．050kg的负荷下，(100)面和(001)面的显微硬度分别为1814Mpa和1393Mpa．这表明BaW04晶体的硬度较低，加工比较容易．采用Y型棱镜法测量了BaW04晶体在汞灯e线(z=546．Into)下的折射率为n,--1．8483，nc=1．8470。系统地研究了Baw04晶体的热学性质．通过差示扫描量热法测量出

7、Baw04晶体的熔点为1775．10K，熔化热为96913．80J．mol"1，熔化熵为54．60J．K．i．mol-1；在323．15K一1173．15K的温度范围内BaW04晶体的比热为0．30J．一．K．1加．34J-g-l·K-1．采用热膨胀仪在303．15～1423．15K的温度范围内测量出Baw04晶体的j热膨胀系数主值分别为a．=lo．9526×10"S／K,ah=10．8069×104／K和a。=35．1063×10《／K。我们首次测量了BaW04晶体的热扩散系数并计算了热导率。在

8、323．15K时，Baw04晶体沿[100]和[001】方向的热扩散系数分别为1．21411'11112．s．1和1．178mnl。’'．s-l，相应的热导率为2．324W．m'LK．1和2．256W．m-t．K．1．讨论Ⅱ山东大学硕士学位论文’LI

9、I

10、置曹皇舅皇曩—■蔓一了热学性质对BaW04晶体的生长和应用所产生的影响。四、光谱和拉曼激光性质利用紫外一可见分光光度计和傅立叶交换红外分光光度计测量了BawO。晶体的室温透过光谱．实验结果表明BaW04晶体的透光波段为255nm～