钛酸铋钠基无铅压电陶瓷的制备技术研究

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1、摘要环境保护越来越受到人们的重视，开发环保、无毒、无污染、无铅的环境功能材料己成必然趋势。压电材料是一类重要的、国际竞争极为激烈的高技术新材料。在信息、激光、导航和生物等高技术领域应用广泛。目前，全球在大量使用的压电陶瓷材料仍是传统的含铅压电陶瓷，其中铅元素在组分中含量高达60％以上，由于铅的易挥发性，在生产、制各、使用及废弃处理中都会对环境造成极大的污染。铅中毒造成的危害极大，尤其是对儿童的智力造成很大损伤。随着环保意识的日益深入，国际上正积极通过法律、法规、政府指令等形式对含铅的电子产品加以禁止。目前，由于无铅的压电陶瓷从整体性能上还无法替代传统含铅压电陶瓷，它的实际应用就主要集中

2、在某个单项性能的应用。本文就针对中频滤波器使用的压电材料，对其进行无铅化改性研究。钛酸钡材料是最早开发的压电陶瓷之一，多年来，改性钛酸钡一直在推陈出新，性能不断的在变化。而且，它也是一个优秀无铅体系。为了提高陶瓷成分的均匀性，得到精细的陶瓷结构，本文采用溶胶一凝胶法合成了钛酸钡纳米粉体；但是由于纳米粉体的的团聚，其烧结一直令人头痛的问题，本文就从纳米钛酸钡的烧结行为入手，利用人工神经网络工具，对纳米钛酸钡的烧结工艺进行了优化。得到了添加剂、烧结助剂的量、烧结温度、保温时间等工艺参数对最终陶瓷结构的影响规律。钛酸铋钠基压电陶瓷近几年来一直被认为是最有可能替代含铅材料的一类压电材料。其掺杂

3、改性是材料学家研究的热点。本文在前人的基础上，对压电性最强的准同型i目界附近的钛酸铋钠一钛酸钡固溶体进行了掺杂改型研究。压电材料的时问稳定性和温度稳定性影响着滤波器的频率漂移，为了提高材料的老化性能和降低材料的矫顽场使之易于极化，我们在钛酸铋钠．钛酸钡体系中掺入了不同量的硝酸铈(Ce(N03)3)，研究了不同的烧结温度和保温时间下的介电和压电性能，并研究了时间稳定性和温度稳定性。高价态大半径离子的引入会引起钠离子空位以及品格畸变，降低矫顽场。但是实验中却发现i价铈的引入会促进钠的大量挥发，从而产生焦绿石相Bi2Ti207，当掺杂量超过O．3m01％后，介电性能降低很多，而且矫顽场仍然很

4、大，难以极化。掺杂量少于0．25m01％的陶瓷具有较好的介电行为以及很好的时间稳定性。掺杂量在O．5t001％的时侯，材西北工业大学硕士学位论文料具有很好的温度稳定性。另外，我们还研究了粉体煅烧前后掺杂j价铈的区别，发现粉体煅烧后再加入三价铈，会大大提高介电行为，而且抑制了第二相的产生，但是温度稳定性却降低了。我们推测是晶界行为以及核壳结构在起作用。压电材料的机电耦合系数决定着滤波器的带宽，为了进一步降低材料的矫顽场，提高材料的机电耦合系数，我们在钛酸铋钠．钛酸钡体系中掺入了四价铈离子，根据离子半径相近易于取代的原则，四价铈会同时取代钠离子和铋离子，造成更多的阳离子空位和晶格畸变，使电

5、畴易于随电场反转，从而降低材料的矫顽场，提高压电性能。我们研究了掺入O．4wt％氧化铈(Ce02)的钛酸铋钠一钛酸钡体系在不同烧结温度下的介电和压电行为。它的矫顽场较掺入三价铈的陶瓷大大降低，说明对铋离子的取代能有效的改变电畴的活动行为。当烧结温度高于11600c时，由于钠和铋的挥发，陶瓷表面会有棒状或者条状的第一相Yi02出现。但是它对陶瓷的介电、压电性能没有很大的影响，因为粉末x衍射表明陶瓷的内部并没有出现第二相。我们对Ti02晶粒的形成和生长，提出了模型，并详细地作了说明。压电材料的机械品质因数决定着滤波器的插入损耗，为了提高材料的机械品质因数，我们在四价铈的基础上，对钛酸铋钠．

6、钛酸钡体系掺入了氧化锡(Sn02)。详细的研究了0．4wt％Ce02&0．4wt％Sn02掺杂的钛酸铋钠一钛酸钡体系在不同烧结温度下的介电、压电性能。锡离子的掺杂进一步降低了材料的矫顽场，而且减弱了材料的剩余极化强度，说明锡离子同时占据了钙钛矿的A位和B位，但是它对材料的机械品质斟数没有明显的提高，浣明锡离子并不能有效的抑制畴壁的振动。最后，我们对以上掺杂的钛酸铋钠．钛酸钡体系中的缺陷进行了对比研究，通过XRD，电滞洄线、时效和极化前后的压电、介电行为，研究了材料中偶极子和电畴的相互作用。发现时效和极化造成的介电性能降低源于两种不同的机制。前者主要源于缺陷偶极子和电畴相互作用，后者主要

7、源于电畴的重新取向、内应力产生以及缺陷的重新分布有关。通过以上埘改性钛酸铋钠一钛酸钡体系的研究，认为氧化铈掺杂的钛酸铋钠一钛酸钡陶瓷，其性能满足一般中频窄带滤波器的使用要求。关键词：钛酸钡，钛酸铋钠，无铅压电陶瓷，滤波器AbstractSinceenvironmentalissuesconcemdirectlyourLifeandactivity,developingnewelectricmaterialssubstitutingforthep