稀土磷酸盐纳米荧光材料的水热合成及其发光性能研究

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1、浙iI：理T人学颂l：学位论文摘要稀上磷酸盐荧光材料因具有良好的热稳定性、高发光强度和高量子效率，而广泛应用于紧凑型荧光灯、阴极射线管(Cl玎)和等离子体平板显示(PDP)等重要场合。近年来的研究表明，纳米荧光粉有望在高分辨显示领域中得到广泛应用，而受到越来越多的关注。本文系统研究了铈、铽共掺的磷酸镧(LaP04：Ce3+,Tb3+)和铕激活的钒磷酸钇(Y(V’P)04：Eu3+)两种重要纳米荧光粉的水热合成及其发光性能，同时讨论了LaP04：Ce3+,Tb”纳米荧光粉的稳定性等重要问题。水热法是一种理想的LaP04：Ce3+,Tb”(LAP)纳米荧光粉的合成方法，但从未有人公

2、丌报道LAP纳米荧光粉在水热合成过程中凶氧化而导致发光强度大幅降低的I、uJ题及其解决方案。本文首先明确证明LAP纳米荧光粉中Ce3+在水热过程中存在严重氧化，并提出以水合肼为保护剂的水热，I：艺，以5I=l止Ce”在水热过程中的氧化。性能分析表明：用该工艺合成的LAP纳米荧光粉具有很高的发光强度，是相同条件下采用普通水热法合成荧光粉的20倍，并目．强度最商的Lao．4Ceo，4Tbo．2P04纳米荧光粉与传统的Lao．4Ce02Tbo．1P04微米粉的发光强度相当。LAP微米粉具有很好的热稳定性，但到目前为止还没有人公丌报道过有关LAP纳米荧光粉的稳定性。本文以Lao．85C

3、eo．1Tbo琊P04纳米荧光粉为例，通过分析其在不同温度(30、60、loo、150和200℃)下暴露在空气中不同时间(1、3、5、7和60天)后发光强度的变化，来研究它的氰化行为。光敏发光(PL)光谱表明，LAP纳米荧光粉在空气中存在严重的发光哀减。综合应用PL谱和X射线光电子能谱(XPS)分析表明，该发光衰减是山Ce3+、Tb”离子分别被氧化为Ce4十、Tb4+离子引起的。由此可得，要使LAP纳米荧光粉在二[业上得到实际应用，必须对其采取适当的保护措施。本文尝试通过在LAP荧光粉表面生成一层LaP04保护层，结果表明其稳定性有了一定的提高。采用简单的水热法合成嗨相的YVl

4、-xP，04：Eu”(x=O～1)纳米荧光粉。X射线衍射(XRD)和透射电镜(TEM)测试结果表明，其品格常数随x呈近似线性关系，遵循Vegard’S规则，即V原子和P原子可以以任意比例互相替代；浙江理T人学硕Ij学化论文随着X的增大，纳米产物的形貌由颗粒状逐渐转变为棒状。PL光谱表明，WI-xP。04：Eu”的发光性能(包括发光强度、5D0寸7E／5D0—7E红橙比等)对x比较敏感，Eu3+离子的5Do专7只(620纳米)跃迁峰的发光强度随x呈波浪型曲线变化，峰值处X分别取0．4和O．8。本文采用水热法合成了高亮度LaP04：Ce3+,Tb3+绿光荧光粉年IIYVl．。P。0

5、4：Eu3+红光荧光粉，并对它们的发光性能及其稳定性等重要问题作了系统探讨。因此，本文的工作对稀土磷酸盐纳米荧光粉的研究与应用具有一定的参考价值。关键词：纳米荧光粉，水热法，LaP04：Ce3+,Tb3+，钒磷酸浙iI：理T人学硕Ij学位论文AbstractRareearthorthophosphatephosphorshavebeenwidelyappliedtocompactedfluorescentlamps，cathoderaytube(CRT)andplasmadisplaypanel(PDP)fortheirhighstability，luminescenceint

6、ensityandquantumefficiency．Recently，rare—earthnanophosphorshavereceivedconsiderableattentionduetotheirpotentialapplicationsinvarioushigherresolutiondisplaysanddevices．Inthisdissertation，hydrothermalsynthesis，luminescencepropertiesandthermalstabilityofLaP04：Ce3+，Tb3+(LAP)andY(VP)04：Eu3+nanoph

7、osphorshavebeenpresentedindetail．AlthoughhydrothermalmethodhavebeenemployedtoprepareLAPnanophosphors．noattentionhasbeenpaidtotheoxidationofCe3+toCe4+atthehydrothermalstage．ThisdissertationdefinitelyrevealsthatLAPnanophosphorspreparedbythenormalhydr