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1、5标准滴定溶液的配制、标定和贮存5.1氢氧化钠标准滴定溶液5.1.1饱和氢氧化钠溶液配制 溶解162g氢氧化钠在150mL无二氧化碳水(7.1)中,冷却至室温。通过合格的介质(例如:玻璃毛)过滤,清液贮存于密闭的聚乙烯容器内;或溶液贮存于密闭的聚乙烯容器,放置至上层溶液清澈(放置时间一周),使用时吸取清液。5.1.2各浓度氢氧化钠标准滴定溶液的配制 按表1所示,量取氢氧化钠饱和溶液清液(5.1.1),用无二氧化碳的水稀释至1L,混匀,贮存在带有碱石灰干燥管的密闭的聚乙烯瓶中,防止吸入空气中的二氧化碳。表1 量取饱和氢氧化钠溶液体积氢氧化钠标准滴定溶液浓度 1L溶液所需
2、 配制1L溶液所需饱和氢氧mol/L 氢氧化钠 化钠溶液(5.1.1)体积ml0.05 2.0 2.7 0.1 4.0 5.4 0.2 8.0 10.9 0.5 20.0
3、 27.2 1.0 40.0 54.5 5.1.3标定5.1.3.1用玛瑙研钵将10~20g基准邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)研碎至粉状,置120℃干燥箱内干燥2h,在干燥器内冷却。5.1.3.2酚酞指示液(10g/L) 按8.11配制。5.1.3.3标定氢氧化钠溶液,按表2所示,准确称取干燥过的邻苯二甲酸氢钾(5.1.3.1),置于250mL锥形瓶中,加100mL无二氧化碳的水溶解,加入3滴酚酞指示液(5.1.3.2),用氢氧化钠溶液(5.1.2)滴定至溶液呈浅红色为终点。表2 标定所需邻
4、苯二甲酸氢钾质量氢氧化钠标准滴定溶液浓度 邻苯二甲酸氢钾质量mol/L g0.05 0.47±0.005 0.1 0.95±0.05 0.2 1.90±0.05 0.5 4.75±0.05 1.0 9.00±0.05 5.1.4计算 氢氧化钠标准滴定溶液浓度按式(
5、1)计算:c(NaOH)=m/0.2042×V………………………………………………(1) 式中:c(NaOH)──氢氧化钠标准滴定溶液之物质的量浓度,mol/L;m──称取邻苯二甲酸氢钾质量,g;V── 滴定用去氢氧化钠溶液实际体积,mL;0.2042──与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液〔c(NaOH)=1.000mol/L〕相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。5.1.5精密度 做五次平行测定。取平行测定的算术平均值为测定结果。 五次平行测定的极差,应小于表3规定的容许差r。表3 氢氧化钠标准滴定溶液标定的容许差r c,mol/L 0.05 0.1 0.2
6、 0.5 1.0 r,mol/L 0.000200 0.00030 0.00040 0.00100 0.0020 5.1.6稳定性 氢氧化钠标准滴定溶液推荐使用聚乙烯容器贮存,若使用玻璃容器,当怀疑溶液与玻璃容器发生反应或溶液出现不溶物时,必须时常标定溶液。5.2盐酸标准滴定溶液5.2.1各浓度盐酸标准滴定溶液的配制 按表4所示,量取盐酸转移入1L瓶中,用水稀释至刻度,混匀,贮存于密闭的玻璃瓶内。表4 量取盐酸体积 盐酸标准滴定溶液浓度 配制1L盐酸溶液所需盐酸体积mol/L mL 0.05
7、 4.2 0.1 8.3 0.2 16.6 0.5 41.5 1.0 83.0 5.2.2标定5.2.2.1甲基红指示液(1g/L) 按8.8配制。5
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