苹果与土壤中吡唑醚菌酯残留分析方法研究-中国农学通报

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1、中国农学通报2014,30(10):312-315ChineseAgriculturalScienceBulletin苹果与土壤中吡唑醚菌酯残留分析方法研究1111112周先学，刘传德，鹿泽启，王志新，于波，徐维华，于建垒（1山东省烟台农业科学研究院，山东烟台265500；2山东省农业科学研究院植物保护研究所，济南250100）摘要：为有效监测水果中吡唑醚菌酯残留，建立了苹果和土壤中吡唑醚菌酯残留量的快速、简单检测方法。用乙酸乙酯和丙酮的混合溶液提取苹果和土壤样品，氮气吹干后用甲醇定容，经液相色谱紫外检测器检测。结果表明：当添加水平为0.01~5

2、.0mg/kg时，吡唑醚菌酯在苹果和土壤中的添加回收率分别为86.7%~98.2%、79.8%~90.5%；相对标准偏差分别为0.01%~4.1%、0.2%~2.5%；最低检出浓度为0.01mg/kg。该方法简单、快速，杂质干扰少，灵敏度高，完全能满足残留分析的要求。关键词：高效液相色谱法；吡唑醚菌酯；残留测定；苹果；土壤中图分类号：X830.2文献标志码：A论文编号：2013-2310StudyonResidualAnalyticalMethodofPyraclostrobininFruitsandSoil1111112ZhouXianxue,

3、LiuChuande,LuZeqi,WangZhixin,YuBo,XuWeihua,YuJianlei(1YantaiAcademyofAgriculturalSciencesinShandongProvince,YantaiShandong265500;2InstituteofPlantProtection,ShandongAcademyofAgriculturalScience,Jinan250100)Abstract:Toefficientlymonitortheresiduesoffruits,asimpleandfastresidua

4、lanalyticalmethodofpyraclostrobininapplesandsoilwasestablished.Themixedsolutionofethylacetateandacetonewasutilizedtoextractthepyraclostrobininsamples.Afternitrogenblowingtonearlydry,methanolwasaddedtodissolvetheresidueandthenthesupernatantwasdetectedbyHPLC-UV.Theresultsshowed

5、thatundertheadditionallevelof0.01-5.0mg/kg,therecoveryratesofpyraclostrobininapplesandsoilwere86.7%-98.2%and79.8%-90.5%withtheRSDof0.01%-4.1%and0.2%-2.5%respectively.TheLODwas0.01mg/kg.Themethodwassimple,rapidandlessinterference.Thesensitivityandaccuracyoftheproposedmethodwer

6、efitforanalysisofpesticideresidueinfruitsandsoil.Keywords:HPLC;pyraclostrobin;residuedetection;fruits;soil[1-4]0引言剂，能够防治由多种病原真菌引起的植物病害。吡唑醚菌酯又名唑菌胺酯，是1993年由德国巴斯中国规定吡唑醚菌酯在苹果上的最大残留限量[5]夫公司开发的兼有吡唑结构的甲氧基丙烯酸酯类杀菌(MRL)为0.5mg/kg，国际食品法典委员会(CAC)、欧剂，英文通用名为pyraclostrobin，代号BAS500F；单剂盟、日本等对

7、吡唑醚菌酯在苹果中的最高残留限量的[6]商品名为Cabrio、Headline、Attitude、凯润（巴斯夫）等；规定分别为0.5、0.3、1.0mg/kg。国内外已有吡唑醚化学名称为甲基(N)-[[[1-(4-氯苯)吡唑-3基]-氧]-0-甲菌酯在葡萄、西瓜、大白菜等水果、蔬菜上残留分析方[7-10]氧基]-N-甲氧氨基甲酸酯。纯品外观为白色至浅米法的相关报道，样品前处理过程步骤相对复杂。笔色，无味结晶体。吡唑醚菌酯作为一种新型广谱杀菌者参考文献[11-15]所报道的方法，试图建立一种吡唑基金项目：农业部农药登记残留试验项目“60%百泰水分散

8、粒剂中吡唑醚菌酯在苹果上的残留试验”(20072009)；烟台市科技发展计划项目“烟台主要蔬菜水果有害物质监测及调控治理技术的研究”(2