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时间:2019-02-04
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1、滴定液管理记录滴定液名称:氢氧化钠滴定液配制数量:1000ml配制浓度:0.1mol/L有效期:3个月基准试剂名称:邻苯二甲酸氢钾标化指示剂名称:酚酞指示液贮藏温度:室温方法依据:《中国药典》2005版配制方法:取氢氧化钠适量,加水振摇使溶解成饱和溶液,冷却后,置聚乙烯塑料瓶中,静置数日,取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6ml,加新沸过的冷水使成1000ml,摇匀。标定方法:取105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g,精密称定,加新沸过的冷水50ml,振摇,使其尽量溶解;加酚酞指示液2滴,用本液滴定;在接近终点时,应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解,滴定至溶液显粉红色。每1ml氢氧化钠滴
2、定液(0.1mol/L)相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。公式:F=(W×1000)/(V×20.42)标定及标定记录配制日期标定日期W1(g)W2(g)W3(g)V1(ml)V2(ml)V3(ml)V0(ml)标定结果标定人复核人F1F2F3F(平均)滴定液管理记录滴定液名称:甲醇钠滴定液配制数量:1000ml配制浓度:0.1mol/L有效期:3个月基准试剂名称:苯甲酸标化指示剂名称:1%麝香草芬蓝指示液贮藏温度:室温方法依据:《中国药典》2005版配制方法:取无水甲醇(含水量0.2%以下)150ml,置于冰水冷却的容器中,分次加入新切的金属钠2.5g,待完全溶解后,加无水苯(
3、含水量0.2%以下)适量,使成1000ml,摇匀。标定方法:取105℃干燥至恒重的基准苯甲酸0.4g,精密称定,加无水甲醇15ml,使溶解,加无水苯5ml与1%麝香草芬蓝指示液1滴,用本液滴定至蓝色;并将滴定的结果用空白实验校正。每1ml甲醇钠滴定液(0.1mol/L)相当于12.21mg的苯甲酸。公式:F=(W×1000)/(V×12.21)标定及标定记录配制日期标定日期W1(g)W2(g)W3(g)V1(ml)V2(ml)V3(ml)V0(ml)标定结果标定人复核人F1F2F3F(平均)滴定液管理记录滴定液名称:氢氧化四丁基铵滴定液配制数量:1000ml配制浓度:0.1mol/L
4、有效期:3个月基准试剂名称:苯甲酸贮藏温度:室温方法依据:《中国药典》2005版配制方法:取碘化四丁基铵40g,置具塞锥形瓶中,加无水甲醇90ml使溶解,置冰浴中放冷,加氧化银细粉20g,密塞,剧烈振摇60分钟;取此混合液数毫升,离心,取上清液检查碘化物,若显碘化物正反应,则在上述混合液中再加氧化银2g,剧烈振摇30分钟后,再做碘化物试验,直至无碘化物反应为止。混合液用垂熔玻璃滤器滤过,容器和垂熔玻璃滤器用无水甲苯洗涤三次,每次50ml;合并洗液和滤液,用无水甲苯-无水甲醇(3:1)稀释至1000ml,摇匀,并通入不含二氧化碳的干燥氮气10分钟。若溶液不澄清,可再加少量无水甲醇。标定
5、方法:取在五氧化二磷干燥器中减压干燥至恒重的基准苯甲酸约90mg,精密称定,加二甲基甲酰胺10ml使溶解,加0.3%麝香苯酚蓝的无水甲醇溶液3滴,用本液滴定至蓝色(以电位法矫正终点),并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml氢氧化四丁铵滴定液(0.1mol/L)相当于12.21mg的苯甲酸。公式:F=(W×1000)/(V×12.21)标定及标定记录配制日期标定日期W1(g)W2(g)W3(g)V1(ml)V2(ml)V3(ml)V0(ml)标定结果标定人复核人F1F2F3F(平均)
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