cod快速测定方法

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1、化学需氧量（COD）的快速测定法一、前言现如今水体污染越来越严重，污染物质中除了无机化合物外，还有大量的有机物质存在。它们是以毒性和使水体溶解氧减少的形式对生态系统产生影响。由于水中有机物种类繁多，难以一一分别测定各种组分的定量数值，因此，目前多测定与水体有机物相当的需氧量来间接表征有机物的含量，化学需氧量（COD）就是其中一项，它是评价水体受还原性物质污染的重要指标，是环境监测中必不可少的测定参数。其具体定义如下：水样在一定条件下，氧化1升水样中还原性物质所消耗的氧化剂的量，以氧的mg/L表示。目前，化学需氧量的测定大都采用

2、两小时回流滴定法，标准法采用的回流滴定技术具有可靠性高、重现性好等优点，但对于每天进行众多COD测定的实验室来讲，一次分析须用两个多小时来作为常规测定，无疑是时间太长了。因此近年来许多环境监测工作者对COD测定方法进行了大量的研究和探索，不断努力，致力于方法的改进上，同时陆续在各种杂志上发表了一些化学需氧量的快速测定法。其中国外已有被德国定为标准法的快速测定法，它是采用一定的硫酸浓度，回流时间为15min。还有一种是采用的反应体系是硫酸―磷酸介质及一定量的重铬酸钾于165℃回流5min。在国内也有很多人发表过快速测定法的文章，

3、其中比较经典的要算在浙江省环境监测中心站专门从事COD测定的韦利杭一九九六年发表在《中国环境监测》上的《化学需氧量快速测定法的研究》一文所提到的方法了，该方法也采用硫酸一磷酸介质，重铬酸钾为氧化体系，Ag2SO4催化剂，最关键的是采用了无汞盐分析技术且回流时间缩短到了10分钟。二、实验部分下面我就具体介绍在实习期间曾亲手做过的两种测定化学需氧量的快速法。方法一：快速回流法1、原理水样中加入一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银，在强酸性介质中加热回流一定时间，部分重铬酸盐被水样中可氧化物质还原，用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾，根据消耗

4、重铬酸钾的量计算COD值，反应式如下。Cr2O72-+14H++6e=2Cr3++7H2OCr2O72-+14H++6Fe2+→6Fe3++2Cr3++7H2O2、适用范围用0.250mol/L(1/6K2CrO7)浓度的重铬酸钾可测定大于50mg/L的COD值，方法使用硫酸-磷酸介质。回流时间为10min，适用于氯离子浓度低于3000mg/L的水样。3、仪器a、回流装置：带250mL锥形瓶的全玻璃回流装置b、加热装置：电炉（300W左右）c、25ml半自动滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等4、试剂及其配置a、重铬酸钾标准溶液（

5、C1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L,K2Cr2O7的摩尔质量是294.18g/mol）：称取预先在120℃烘干2h的基准或优质重铬酸钾12.258g溶于水中移入1000ml容量瓶，稀释至标线，摇匀。b、试亚铁灵指示剂：称取1.485g邻菲啰啉（C12H8N2.H2O）、0.695g硫酸亚铁（FeSO4.7H2O）溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶内。c、亚铁铵标准溶液（C(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O≈0.05mol/L）：称取19.75g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1

6、000ml容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前用重铬酸钾标准溶液标定。标定方法：准确量取5.00ml重铬酸钾标准溶液于250ml锥形瓶中，加50ml蒸馏水稀释，缓慢加入15ml浓硫酸，混匀。冷却后，加3滴试亚铁灵指示剂（约0.15ml）用硫酸亚铁铵溶液滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。0.2500×5.00C=V式中：C----硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）；V----硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）。d、酸-磷酸-1%硫酸银溶液：于500ml浓硫酸中加入10g硫酸银，放置1~2d，不时摇动使其溶解，然后

7、再加500ml磷酸，混匀即可。e、5%硝酸银溶液：在100ml蒸馏水中（不含CL-）加入25gAgNO3使其溶解即得。f、18%硫酸铬钾溶液：在100ml煮沸的蒸馏水中加入18g硫酸铬钾趁热溶解即得。5、测定步骤a、取10.00ml混合均匀的水样（或适量水样稀释至10.00ml）置于250ml磨口的回流锥形瓶中，水样若有大量氯离子存在，则加入0.5ml25%硝酸银溶液和0.5ml18%的硫酸铬钾溶液，再准确加入5.00ml重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠，接着加入35ml硫酸-磷酸-1%硫酸银溶液，轻轻摇匀，然后连接磨口回流冷凝

8、管，加热回流10min（自沸腾时开始计时）。对于化学需氧量高的废水样，可适当减少废水取样量（以溶液不变绿色为准）从而确定废水样分析时应取用的体积，稀释时，所取废水样量不得少于5ml，如果化学需氧量很高，则废水样应多次稀释。b、冷却后，用70ml蒸馏水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶，