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1、中华人民共和国轻工行业标准QB/T2021-1994工业澳1主百内容与适用范围本标准规定了工业澳的产品分类、技术要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存。本标准适用于从海水、地下卤水和盐化工综合利用后的母液中,以氯取代法制得的工业用澳。2引用标准GB/T6682实验室用水规格GB/T8618制盐工业主要产品取样方法3产品分类分子式:Br,分子量:159.81(按1991年原子量)4技术要求4.1感官指标工业澳为褐色液体,具有刺激性恶臭味.4.2化学指标工业澳化学指标应符合表1的规定。表1指标项目名称优级一级二级澳(B
2、ri),)99.799.098.5氮(C14),%(0.050.150.25不挥发物,%镇0.050.100.155试验方法本标准所用的化学试剂应在分析纯以上。实验室用水应符合GB/T6682中三级水的规格。5.,9l(Brz)含量的测定5.1.1原理工业澳中所含游离澳和抓,用过量的碘化钾与之反应,释出的碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定,测得嗅熟总量,由总量中扣除氯量即得澳含量,反应式如下:Br:十2KI=2KBr+IiCl,+2KI二2KC1+I,1,+2Na}Sz0,=2NaI+Na,S,O,中国轻工总会1994-10一26批
3、准1995一06一01实施QB/T2021-19945.1.2试剂和溶液5.1.2-1碘化钾(GB/T1272)溶液(385g/L)称取38.5g碘化钾,溶于100mL水中。5.1.2.2盐酸(GB/T622)溶液,O(HCI)二200o量取504mL盐酸,加水稀释至1L,5.1.2.3硫代硫酸钠(GB/T637)标准溶液,c(Na,SA)二0.1mol/L配制:称取26g硫代硫酸钠(Na,S,O,·5H,O)(或16g无水硫代硫酸钠),溶于1L水中,缓缓煮沸10min,冷却。放置两周后过滤备用。标定:称取于120`C烘至恒
4、重的碘酸钾基准试剂3.6g,准确至。1mg,加水溶解,移入1000mL容量瓶中.稀释至刻度,摇匀。吸取此溶液20.00mL于250mL碘量瓶中,加1g碘化钾,溶解后加20%盐酸2mL,置暗处5min,加65mL水,以硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色时,加5g/1淀粉指示液3mL,继续滴定至蓝色恰好消失为止。同时做空白试验。按式(1)计算:c(Na,S,O,)二·········。。、··,··⋯(1)式中:c(NaiS,0a)-硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol/L;V,-硫代硫酸钠标准溶液用量,mL;V,—空白试验硫代硫酸钠标
5、准溶液用量,mL;c,-碘酸钾标准溶液的浓度,mol/L;V-碘酸钾标准溶液用量,mL,5.1.2.4淀粉(HGB3095)指示液(5g/L)称取。-5g淀粉,加少量水调成糊状,倾入100mL沸水,搅拌后再煮沸30S,冷却备用(用时新配)。5.1.3试验仪器5.1.3.1酸式滴定管:25mL棕色(预先经过校正)。5.1.3.2碘量瓶;250mL,5.,.3.3容量瓶,50mL(预先经过校正)。5.1.4分析步骤取外壁干燥洁净的50mL容量瓶,加入385g/L碘化钾溶液15mL,待至室温准确称其重量,称准至。.1mg。用刻度吸
6、管吸取数滴(约。.7-0.8g或。.22-0.25mL)工业澳样,放入容量瓶中,立即盖上瓶塞摇匀,放置30^-40min,待溶液达到室温再准确称量,加水稀释至刻度,充分摇匀。吸取10.00mL于250mL碘量瓶中,用‘(N02Si05)=0'1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色,加5g/L淀粉指示液3ml,继续滴定至蓝色恰好消失为止,由消耗硫代硫酸钠标准溶液毫升数,计算工业澳样中以澳表示的总卤量,减去氯相当的澳量,即得澳含量,澳(Br,)含量按式(2)计算:cXVX79.90X5_滇(%)=-一、-石干犷T代,了代二二
7、分--~入100一2.254A······.................(2)w入1VUU式中::-一硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol/L;V-硫代硫酸钠标准溶液用量,mL;79.9。一一澳的摩尔质量,g/mol;W一一称取澳样的质量,9;2.254一一氯换算为澳的系数;A-澳样中抓(Cl,)的含量,%。5.2氯(C12)含量的测定5.2门原理QB/T2021-1994澳样中的氯(C12)在强酸性溶液中被过氧化氢还原成氯离子,澳经加热逸出分离,二苯偶氮碳酞麟为指示剂,硝酸汞标准溶液滴定,计算氯含量。5.2.2试剂和溶液5
8、.22.1硝酸(GB/T626)溶液淤(HNO,)二46O(HNO,)二0.23取逐去二氧化氮的硝酸633mL,加水稀释至1L,摇匀,此溶液为46肠。再取该溶液2.5mL,加水稀释至500mL,即为0.23%a5.2-2.2氢氧化钠(GB/T629)溶液,c(NaOH)=5mol/L虹吸贮