GBT5535.2-1998-动植物油脂不皂化物测定第２部分：己烷提取快速法.pdf

《GBT5535.2-1998-动植物油脂不皂化物测定第２部分：己烷提取快速法.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、前言本标准是依据国际标准动植物油脂不皂化物测定第部分己烷提取快速法制定的在技术内容上与该国际标准等效编写规则及表述上按照标准化工作导则第单元标准的起草与表述规则第部分标准编写的基本规定的要求进行编写的本标准由中华人民共和国国内贸易部提出本标准起草单位国内贸易部谷物油脂化学研究所本标准主要起草人郝希成应珊红刘静前言国际标准化组织是由各国标准化团体成员团体组成的世界性联合会国际标准的工作通常由的技术委员会进行各成员团体若对某技术委员会已确立的标准项目感兴趣均有权参加该委员会的工作与保持联系的各国际组织官方的或非官方的也可参加有关

2、工作在电工技术标准化方面与国际电工委员会保持密切合作关系被技术委员会采用的国际标准草案由委员会接受作为国际标准前需提交各成员团体通过国际标准需取得至少参加表决的成员团体的通过才能批准为正式标准是由农产食品技术委员会制定的的总题目是动植物脂肪和油不皂化物测定由下列部分组成第部分乙醚提取法基准方法第部分己烷提取快速法中华人民共和国国家标准动植物油脂不皂化物测定第部分己烷提取快速法范围本标准规定了用己烷三次提取测定动植物油脂不皂化物含量的一种快速方法本标准适用所有油脂不适用于蜡与标准方法的第部分比较所测结果系统性较低尤其对于高不皂

3、化物含量的油脂如海产动物油脂引用标准下列标准所包含的条文通过在本标准中引用而构成为本标准的条文本标准出版时所示版本均为有效所有标准都会被修订使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性油脂试样制备定义本标准采用下列定义不皂化物在本标准规定的操作条件下试样用氢氧化钾皂化后的全部生成物用己烷提取蒸发溶剂干燥后的残留物用质量百分含量表示原理油脂与氢氧化钾乙醇溶液在煮沸回流情况下进行皂化用己烷或石油醚从肥皂液中提取不皂化物蒸发溶剂并对残留物干燥后称重试剂本标准所列试剂均为分析纯水为蒸馏水正己烷辽或石油醚蒸馏段两种溶剂均不得有杂

4、质乙醇配制成水溶液酚酞指示剂溶液的乙醇溶液氢氧化钾乙醇溶液在水中溶解氢氧化钾然后用乙醇稀释至溶液应为无色或浅黄色氢氧化钾标准溶液在乙醇中使用前必须知道溶液的准确浓度并应经校正使用最少五天前配制的溶液移清液于棕色玻璃瓶国家质量技术监督局批准实施中贮存用橡皮塞塞紧溶液应为无色或浅黄色仪器圆底烧瓶带标准磨口的圆底烧瓶回流冷凝管与烧瓶磨口配套分液漏斗最好使用聚四氟乙烯活塞和塞子水浴锅可保持的电烘箱或真空干燥仪器如旋转蒸发器等相似仪器试样制备按进行试样制备分析步骤试样称约试样精确至放入烧瓶中皂化加氢氧化钾溶液和一些沸石烧瓶与回流冷凝管

5、第章中联接好后煮沸回流停止加热从回流管顶部加入水并旋摇不皂化物的提取冷却后转移溶液到分液漏斗第章中用己烷分几次洗涮烧瓶和沸石洗涮液倒入分液漏斗盖好塞子用力摇倒转分液漏斗并小心打开活塞间歇地释放内压静置分层后尽量将下层皂化液放入第二只分液漏斗中注如果形成乳化液须加少量乙醇或浓氢氧化钾或氯化钠破乳用相同方法每次用己烷对皂化液再提取两次以上三次己烷提取物收集在同一分液漏斗中己烷提取物的洗涤用乙醇溶液洗涤混合的提取物三次每次用并剧烈摇动洗涤后弃去乙醇水溶液每次排出的洗涤液剩然后将分液漏斗沿其轴线旋转等数分钟让剩余的乙醇水层进一步收集

6、弃去收集物当己烷溶液到达活塞孔道时关闭活塞继续用乙醇液洗涤直到洗涤液在加入一滴酚酞溶液后不再呈现粉红色为止蒸发溶剂通过分液漏斗的上口每次一点一点的将己烷溶液定量的转移到预先在的烘箱第章中中干燥冷却后称重称准至烧瓶第章中中在沸水浴第章中上蒸馏回收溶剂残留物的干燥和测定置烧瓶于几乎水平的位置在的烘箱中干燥残留物在干燥器中冷却并称重准确至重复进行干燥直至两次称重的质量不超过如果三次干燥后还不恒重则不皂化物可能被污染需重新进行测定当由游离脂肪酸的含量来校正残留物的质量时将称后的残留物溶于乙醚中然后加入预先中和到对酚酞指示剂呈淡粉色的

7、乙醇用氢氧化钾乙醇标准溶液滴定到相同的最终颜色测定次数同一试样需进行两次测定空白试验需进行一个空白试验用相同步骤及相同量的所有试剂但不加试样如果残留物超过需对技术方法和试剂进行改进结果计算不皂化物含量用样品的质量百分数表示不皂化物式中试样的质量残留物的质量空白的残留物质量游离脂肪酸的质量等于标准氢氧化钾乙醇溶液的体积氢氧化钾乙醇标准溶液的准确浓度用两次测定的算术平均值做为结果试验报告试验报告应规定得到结果的使用方法也应说明本标准中没有规定的所有操作细节以及可能影响结果的任何细节试验报告应包括样品鉴定所需的完整资料