水果常用植物生长调节剂分析方法的研究

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1、摘要建立了固相萃取．高效液相色谱法测定水果中2，4．二氯苯氧乙酸、赤霉素、多效唑、6．苄氨基嘌呤残留的方法。水溶液样品用80％甲醇水溶液提取，采用StrataC18固相萃取小柱进行富集、净化，以甲醇．0．15％磷酸水溶液为流动相，梯度洗脱，经ZORBAXEclipseXDB．C18色谱柱(4．61TIIII×150IlIITI，5rtm)分离，紫外检测器检测，检测波长为220nlll，以保留时间和紫外扫描图谱定性，外标法定量。在优化条件下，四种植物生长调节剂残留检出限为0．05"-'0．15mg／kg。添加1．OO、3．00mg／

2、kg2个水平的混合标准溶液，4种化合物的回收率为82％"-'90％，相对标准偏差均小于4％。结果表明，该方法具有操作简便、回收率高、精密度好和灵敏度高等特点，适于水果中2，4．D、赤霉素、多效唑、6．苄氨基嘌呤残留的分析。建立了固相萃取．超高效液相色谱法测定水果中2，4．D、赤霉素、多效唑、6．苄氨基嘌呤残留的方法。样品用80％甲醇水溶液提取，采用StrataCl8固相萃取小柱进行富集、净化，以甲醇．O．1％甲酸水溶液为流动相梯度洗脱，梯度洗脱程序：0"-"1min为体积分数10％甲醇溶液一1"--4min为体积分数90％甲醇溶液

3、线形梯度，4"--5min为90％醇溶液；经Aequity-C18色谱柱(2．1nll／li．d．x50ITUTI，1．7ptm)分离，紫外检测器检测，检测波长为220nm，以保留时间定性，外标法定量。在优化方法条件下，四种植物生长调节剂残留检出限为0．02"--'0．095mg／kg。添加1．OO、3．00mg／kg2个水平的混合标准溶液，4种化合物的回收率为82％"-'91％，相对标准偏差均小于4％。结果表明，该方法具有操作简便、回收率高、精密度好和灵敏度高等特点，适于水果中2，4．D、赤霉素、多效唑、6．苄氨基嘌呤残留的分析

4、。建立了固相萃取．超高效液相色谱．飞行时间质谱法测定水果中2，4．D、赤霉素、多效唑、6．苄氨基嘌呤残留的方法。样品用80％甲醇水溶液提取，采用StrataC18固相萃取小柱进行富集、净化，以甲醇．0．1％甲酸水溶液为流动相梯度洗脱，梯度洗脱程序：O～lmin为体积分数10％甲醇溶液_1"--4min为体积分数90％甲醇溶液线形梯度，4"---5min为90％甲醇溶液；经Acquity-C18色谱柱(2．1mmi．d．×50mm，1．7岬)分离，流速0．5mL／mim电喷雾正离子(ESI)模式，m／z扫描范围50"--1000广东

5、工业大学硕士学位论文进行TOF．MS扫描、测定。在优化方法条件下，四种植物生长调节剂残留检出限为0．0062"-'0．013mg／kg。添加0．1、0．5mg／kg2个水平的混合标准溶液，4种化合物的回收率为83％"--90％，相对标准偏差均小于4％。结果表明，该方法具有操作简便、回收率高、精密度好和灵敏度高等特点，适于水果中2，4．D、赤霉素、多效唑、6．苄氨基嘌呤残留的分析。通过对水果中2，4．D、赤霉素、多效唑、6．苄氨基嘌呤残留HPLC、UPLC和UPLC．TOF分析结果的比较，显示UPLC．TOF在分析速度、溶剂用量、分

6、析灵敏度方面占绝对优势，UPLC．TOF还能进行成分鉴定，避免分析过程中出现的假阳性。是一种先进的分析方法。，关键词：高效液相色谱法；超高效液相色谱法；超高效液相色谱．飞行时间质谱法；2，4．二氯苯氧乙酸；赤霉素；多效唑；6．苄氨基嘌呤：残留ⅡABSTRACTAbstractStudyonthemethodfordeterminingtheplantgrowthregulatersinfruits．Asolidphaseextraction-hi．ghperformanceliquidchromatographicmethodWa

7、Sdevelopedforanalysisofresiduesof2,4一dichlorophenoxyaceticacid，gibberellicacid，paclobutrazoland6-benzylaminopurineinfruits．Sampleswereextractedbymethanol-watermixture(80：20，VⅣ)，thenconcentratedandcleanedbyStrataC18solidphasecoltmm,andseparatedonaZORBAXEclipseXDB—C18co

8、lumn(4．6111111x150innl，5岬)undergradientconditionusingmethanoandO．15％H3P04watersolution弱themobilephase．Analysisofthefourplant