MTT384-1994-煤中铀的测定方法.pdf

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1、中华人民共和国煤炭行业标准mT/T384一94煤中铀的测定方法1主题内容与适用范围本标准规定了煤中铀测定用的试剂、材料、仪器、设备、煤样、测定步骤、结果表述和允许差。本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。2方法提要煤样灰化，然后用混合按盐熔融、再用含硝酸盐的稀硝酸浸取。浸取液通过磷酸三丁醋色层柱，使干扰元素分离，用洗脱液洗下柱上吸附的铀。在弱碱性溶液(pH=8)中，铀与2-(5-澳-2-毗咤偶氮-5一二乙胺基苯酚(Br-PADAP)形成有色的二元络合物，然后进行光度测量，求得铀含量。3引用标准GB474煤样的制备方

2、法4试剂和材料4.1聚三氟氯乙烯:粒度。.125^0.175mm,4.2丙酮(GB686),4.3混合按盐:氟化按(GB1276),氯化按(GB658)、硫酸钱(GB1396)和硝酸按(GB659)以3+2+2+3的质量比混匀、研细、装瓶备用。4.4磷酸三丁醋(TBP)一乙醚溶液:取40mLTBP(HG3-1304)注人IOOmL容量瓶中，用乙醚(HG3-1002)稀释到刻度。TBP应进行如下预处理:取一定量的TBP注人分液漏斗中，用等体积的50g/L碳酸钠水溶液洗涤3次，再用等体积的水洗涤3次，分离后装瓶备

3、用。4.5混合掩蔽液:称取12g环己二胺四乙酸(CYDTA)，用氢氧化钠(GB629)溶液Ca(NaOH)一lmol/L)溶解，加人3g氟化钠(GB1264),32g磺基水杨酸(HG3-991)和400mL水。待全部溶解后，用400g/L氢氧化钠(GB629)溶液和(0十1)盐酸(GB622)调整溶液的酸度至pH=8(用精密pH试纸检验)，再用水稀释到500mL,4.6三乙醇胺缓冲溶液:取100mL三乙醇胺溶于300mL水中，用(1+1)盐酸和氢氧化钠溶液Cc(NaOH)=lmol/L〕调整溶液的酸度到pH=

4、8(用精密pH试纸检验)，再用水稀释到500mL4.7淋洗液:称取200g硝酸馁(GB659)，加水溶解后，加入130mL硝酸(GB626)，移人2L的容量瓶中，加水稀释到刻度(此溶液每升含10鲍硝酸按和lmol硝酸)。4.8洗脱液:硝酸溶液Cc(HNO0=lmol/L),4.9Br-PADAP乙醇溶液:称取。.25g2-(5-澳-2-毗睫偶氮)-5一二乙胺基苯酚(Br-PADAP)溶于500mL无水乙醇(GB678)中。4.10铀标准溶液:称取。.2109g硝酸铀酞[UO}(N0,)AH,0j，溶于少量水中

5、，将溶液移人1L容量瓶中，用水稀释到刻度(此溶液1mL含l00pg铀)取上述溶液50.OmL于500mL容量瓶中，用水稀释到刻度(此溶液1mL含lOfag铀)。中华人民共和国煤炭工业部1994一12一07批准1995一05一01实施MT/'r384一944.11酚酞(HGB3039)指示剂:。一lg/L乙醉溶液。5仪器、设备5.1马弗炉:附有热电偶和高温计，能控温在6001IOC.5.2分光光度计:含580nm波长。5.3瓷琳竭:容量50mL.5.4色层分离柱:如图所示色层分离柱1-贮液杯;2-柱;3一毛细管

6、6试验准备6.1色层柱的制备6.1.1TBP-聚三氟氯乙烯的制备:称取2g聚三氟氯乙烯(4.1)放人50mL烧杯中，逐滴加入2mLTBP一乙醚溶液(4.4)，边加边搅拌，然后置于水浴上加热，将乙醚基本除去。再按同样方法先后滴加1mLMT/T384一94和。.5ml.TBP一乙醚溶液并分别蒸干，最后将乙醚完全除去，得到湿盐状颗粒，稍冷，沿杯壁加入少量水，得到雪花状物，即为吸附有TBP的聚三氟氯乙烯。6.1.2装柱在色层分离柱(5.4)底部放人少量玻璃棉，然后垂直放好。在制备好的2gTBP-聚三氟氯乙烯中加入过量

7、的水，搅拌，分数次倒人色层分离柱的贮液杯中，使TBP-聚三氟氯乙烯均匀沉降，并将流速控制在1^-2mL/min。待水流尽后，加入20mL淋洗液(4.7)备用。一次装柱后，可使用12次左右。了煤样测定用的煤样为按GB474制备的、粒度小于0.2mm的空气干燥煤样。8测定步骤8.1工作曲线的绘制8.1.1吸取。,0.5,1.0,2.0,3.0,4.0和5.OmL浓度为101Cg/mL的铀标准溶液(4.10)，分别注入色层分离柱的贮液杯中，使溶液通过色层分离柱。待溶液流尽后，用12mL淋洗液(4.7)分6次洗涤杯壁

8、和色层分离柱，再用4mL水淋洗。每次加淋洗液时，应等柱中溶液流尽后再加(以下凡多次淋洗都应遵守此原则)。将以上淋洗液弃去，铀被吸附。然后先用2mL水淋洗1次，再用14m1洗脱液(4.8)分4^-6次淋洗，最后用2mL水淋洗，使铀洗脱。将全部18mL左右溶液收集于50ml容量瓶中。8.1.2往容量瓶中加2mL混合掩蔽液(4.5),1滴酚酞指示剂(4.11)，用150g/l一的氢氧化钠(GB629)溶液