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1、中华人民共和国煤炭行业标准MT254一91煤矿水中钱离子的测定方法1主题内容与适用范围本标准规定了纳氏试剂比色法测定各种水中的按离子。本标准适用于煤矿工业用水、生活用水、地表水、地下水中钱离子的测定。当取用50mL试验水样，测定钱离子的浓度范围是0.05-5mg/L。稀释水样可扩大测定范围。本标准不适用于含有酮、醛、醇和某些胺类等工业物质的水样中的按离子测定。2方法提要在碱性条件下，水中钱离子转化为氨，与碘化汞钾反应生成黄色至红棕色络合物后，进行比色测定。3试剂3.1水:无氨水或同等纯度的水。无氨水制
2、备如下:加0.1mL硫酸(GB625)于1000mL蒸馏水中，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去最先50mL馏出液，然后收集于具有严密玻璃塞的玻璃瓶中。3.2硫酸锌溶液:称取50g硫酸锌(ZnS0,·7H,0)(GB666)，用水溶解后，稀释至500mLe3.3酒石酸钾钠溶液:称取508酒石酸钾钠(C,H,OsKNa·4H,0)(GB1288)，溶于100mL水中，煮沸约5min除去氨。冷却后，用水稀释至100mL,3.4氢氧化钠溶液:称取25g氢氧化钠(GB629),溶于80mL水中，稀释至100mL,3
3、.5纳氏试剂:称取30g氯化高汞(HG3-1068)，加人到400mL水中，加热至约300C溶解，备用。称取140g氢氧化钠(GB629)，溶于350mL水中，稀释至400mL，冷却，备用。称取50g碘化钾(GB1272),溶于50mL水中，在不断搅拌下缓慢加人上述氯化高汞溶液至生成的朱红色沉淀不再溶解为止，再加人400mL已冷却的上述氢氧化钠溶液。若沉淀再溶解，应补加氯化高汞溶液至生成的沉淀不再溶解，用水稀释至1L，在暗处静置24h后，倾出上层澄清溶液于棕色玻璃瓶中，用橡皮塞塞紧，于低温暗处保存注:
4、纳氏试剂毒性强，使用时应注意.3.6氯化钱标准贮备溶液(1.0mL含1.0mgNH才):称取1.4843士0.0002g，已在95-100℃干燥1h的优级纯氯化铁(GB658)，溶于200mL水中，移至500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。3.7氯化钱标准工作溶液(1.0mL含20jigNH犷):用移液管吸取氯化铁标准贮备溶液(3.6)10mL于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4仪器4.1分光光度计:波长精度为士3nm.4.2分析天平:感量0.1mg,4.3移液管;10,20,25mL，
5、精度为士0.04mL;50mL，精度为士0.08mL;100mL，精度为士0.16mL,4.4刻度吸管:5mL，分度值。.05mL;中华人民共和国能源部1991一10-04批准1991一12一Ol实施MT254一9110mL，分度值0.1mLo分析步骤5.1标准曲线的绘制5.1.1按离子标准系列溶液:分别吸取氯化钱标准工作溶液(3.7)0,2.0,4.0,6.0,8.0,10.0mL于50mL纳氏比色管中，用水稀释至刻度，混匀。其对应的按离子质量分别为。,40,80,120,160,200pg(若用目
6、视比色，应适当增加标准系列溶液数目)。5.1.2加入1.0mL酒石酸钾钠溶液(3.3)，混匀，再加入2.0mL纳氏试剂(3.5)，混匀，在10min后，测定吸光度。5.1.3用1cm比色皿，在分光光度计上，于波长425nm处，以空白溶液作参比，测定每一标准溶液的吸光度。以钱离子的质量(。9)为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。5.2水样预处理当水样浑浊、带色、含有硫离子和二价铁离子时，或者水样中钙离子、镁离子、三价铁离子等含量高，加入纳氏试剂后溶液产生浑浊时，应加人1.0mL硫酸锌溶液(3.2)于
7、100mL水样中混匀，再加。.4-0.5mL氢氧化钠溶液(3.4),混匀(pH值约10.5),澄清后，取上层清液25.4mL(相当于原水样25.0mL)，待测。5.3铁离子的测定5.3.1用移液管吸取25mL水样于50mL纳氏比色管中，用水稀释至刻度，混匀。同时用50mL水进行空白试验5.3.2按5.L2条步骤操作。5.3.3用]cm比色皿，在分光光度计上，于425nm处，以空白溶液作参比，测定试验水样的吸光度(或者与标准系列溶液进行目视比色)。5.3.4根据吸光度，在标准曲线上查得试验水样中相应的馁
8、离子的质量(pg)a6分析结果的表述水样中按离子含量按下式计算NH;一署式中NH"-—水样中钱离子的含量，mg/L;。—由标准曲线上查得的试验水样中按离子的质量,11g;V-一试验水样的体积，mL,计算结果取小数点后三位，修约至小数点后二位。了精密度同一化验室测定允许差应符合下表规定:按离子含量,mg/L绝对允许差,mg/L相对允许差，%之:025MT254一91附加说明:本标准由煤炭科学研究总院提出。本标准由四川煤田地质研究所归口和起草。本标准起草人昊
