J BT9499.2-1999-康铜电阻合金化学分析方法碘化钾-硫代硫酸钠滴定法测定铜量.pdf

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1、ICS31.030;77.120N05JB中华人民共和国机械行业标准JB/T9499.1一9499.7-1999康铜电阻合金化学分析方法Methodforchemicalanalysisofconstantanresistancealoy1999一08一06发布2000一01一01实施国家机械工业局发布JB/T9499.2-1999前言量)默絮N05一013.2-8嘿默$}}5}}fii}i9}1ti}-}1}}}^srh7}}法测定“本标准自实施之日起，代唇ZBNOS013.2-89,本标准由仪表功能材料标准化技术委员会提出并归口。本标准由重床仪表材料研究所、四川仪表一厂负责起草

2、。:本标准主要起草人:苏明灿、梁培德。本标准19$9年3月首次发布中华人民共和国机械行业标准康铜电阻合金化学分析方法JB/T9499.2-1999碘化钾一硫代硫酸钠滴定法测定铜盘代誉ZBN05013.2-89Methodforchemicalanalysis成constantanresistancealloyThe,potasstmniodide一sodiumthiosulfatetitrimetricmethodforthedeteminationofcoppercontent范围本标准适用于康铜电阻合金中铜量的测定:测定范围:54.00%一62.00%,2引用标准协下列标准所包

3、含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/'r1967-1978冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3方法提要试样用硝酸溶解后，调节溶液至弱酸性，加人碘化钾与二价铜作用析出碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定。铁的干扰用氟化氢按消除。本标准所用分析天平、分析用水、试剂和仪器，以及有效数字和允许差的应用，均应符合GB/T1467的规定。4试剂和仪器4.1氟化氢钱。4.2无水碳酸钠。4.3碘化钾溶液(200g/1),贮于棕色瓶中。4.4碘溶液(6g/1),贮于棕色瓶中。4.

4、5硫橄酸钾溶液(200叨):称取1峰硫板酸钾，里于500u@烧杯中，加约200m1水溶解。加人loml淀粉溶液(4.12)0滴加碘溶液(4.4)至指示剂刚变色并保持不褪色，加水至500m1e。4.6乙酸(1+2)04.7乙酸(1+4)04.8氨水‘I+1)。4.9硝酸(1+2)。4.10无水乙醉。4.11镶溶液(10g/l):称取5.0g硝酸镍M(NOe)2·6H201置于200ad烧杯中，加约，Dml水溶解，移人100m1容盆瓶中，用水稀释至刻度，混匀。或称取1.飞金属镍(99.9%以上)里于125m1三角烧杯中，加人国家机械工业局1999一08一戈批准2000一01一01实施1

5、5ml硝酸(4.9)，微热溶解后，煮沸3nun一5min,冷却，移人100m1容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀:4.12淀粉溶液(5g/1)，用时配制。4.13铜标准溶液4.13.1电解铜的处理:将电解铜(99.95%以上)放人微沸的乙酸(4.?)中煮沸Imin:取出.用水和无水乙醇(4.10)分别冲洗两次后，在100c烘箱巾烘4min。取出，冷却至室温，置于磨口试剂瓶中备用。4.13.2配制:称取1.2000g经处理后的电解4(4.13.1),置于250nu三角烧杯中加k30m)硝9(4.9),盖上表面皿，待剧烈反应停止后，低温加热使其完全溶解，煮沸3mie一5nun取下，冷却至室

6、温，用水洗涤表面皿及烧杯内壁移人200nu容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀此溶液Iml含6.00ma铜4.14硫代硫酸钠标准溶掖4.14.1配制:称取3飞硫代硫酸钠(Na_S20，·5H20)溶入3i经煮沸后冷却的蒸nQ水甲，加人。.兔无水碳酸钠(4.2)，置于棕色瓶中，摇匀，于暗处放置十天后使用4.14.2标定:移取25.00nil铜标准溶;Zk(1.13)三份分别置于250nil三f杯中，各加人loml镍溶液(4.11)，煮沸3nun一5min以驱除氮的氧化物，取下冷却:以水长涤表面皿及烧杯内壁,ice匀:以下按6.2.2进斤;三份溶液滴定所耗硫代硫酸钠标准溶液毫升数的极差值不超

7、过0.06ril时，取其平均值(Vi):4.14.3滴定度的计算按式以)计算硫代硫酸钠标准溶液对铜的滴定度。，Cxl'oI二不下式甲:T—硫代硫酸钠标准溶液对铜的滴定度，g/nil:C—铜标准落液的浓度，g,'mlt。—标定所移取铜标准溶液的体积，ml卜—滴定所耗硫代流酸钠标准溶液的体积,mill5仪器50m工滴定管见田1,图16分析步骤6.1试样量按表1称取试样三份。表1铜含鱼试样量价!g54.0~58叻0.270》580一62的0.2506.2测定6.2.1将试样