GBZT160.22-2004-工作场所空气中锡及其化合物的测定方法.pdf

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1、C52GBZ中华人民共和国国家职业卫生标准GBZ/T160.22-2004————————————————————————工作场所空气中锡及其化合物的测定方法Methodsfordeterminationoftinanditscompoundsintheairofworkplace2004年5月21日发布2004年12月1日实施————————————————————————中华人民共和国卫生部发布GBZ/T160.22-2004前言为贯彻执行《工业企业设计卫生标准》(GBZ1)和《工作场所有害因

2、素职业接触限值》(GBZ2),特制定本标准。本标准是为工作场所有害因素职业接触限值配套的监测方法,用于监测工作场所空气中锡及其化合物[包括金属锡(Tin)、二氧化锡(Tindioxide)和二月桂酸二丁基锡(Dibutyltindilaurate)等]的浓度。本标准是总结、归纳和改进了原有的标准方法后提出。这次修订将同类化合物的同种监测方法和不同种监测方法归并为一个标准方法,并增加了长时间采样和个体采样方法。本标准从2004年12月1日起实施。同时代替GB/T17062-1997、GB16216-

3、1996附录A、GB16199-1996附录A。本标准首次发布于1996年,本次是第一次修订。本标准由全国职业卫生标准委员会提出。本标准由中华人民共和国卫生部批准。本标准起草单位:四川省疾病预防控制中心、上海医科大学公共卫生学院。本标准主要起草人:武皋绪和赵承礼等。GBZ/T160.22-2004工作场所空气中锡及其化合物的测定方法1范围本标准规定了监测工作场所空气中锡及其化合物浓度的方法。本标准适用于工作场所空气中锡及其化合物浓度的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款,通过本标准的引用而成为本

4、标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准GBZ159工作场所空气中有害物质监测的采样规范第一法火焰原子吸收光谱法3原理空气中气溶胶态锡及其化合物用微孔滤膜采集,消解后,在224.6nm波长下,用乙炔-空气火焰原子吸收光谱法测定。4仪器4.1微孔滤膜,孔径0.8μm。4.2采样夹,滤料直径为40mm。4.3小型塑料采样夹,滤料直径

5、为25mm。4.4空气采样器,流量0~3L/min和0~10L/min。4.5烧杯,50ml。4.6表面皿,50mm。4.7电热板或电砂浴。4.8具塞刻度试管,10ml。4.9原子吸收分光光度计,配备乙炔-空气火焰燃烧器和锡空心阴极灯。5试剂实验用水为去离子水,用酸为优级纯或高纯。5.1硫酸,ρ20=1.84g/ml。5.2硝酸,ρ20=1.42g/ml。5.3盐酸,ρ20=1.18g/ml。5.4盐酸溶液,1.2mol/L:100ml盐酸加入到900ml水中。5.5标准溶液:称取0.5000g金

6、属锡(含量大于99.9%)于烧杯中,加入10ml盐酸,加热溶解;当酸挥去2/3时,再加10ml盐酸,继续加热至完全溶解。补加盐酸至25ml。用水定量转移至250ml容量瓶中,并加水至刻度。此溶液为2.0mg/ml标准贮备液。临用前,用水稀释成500μg/ml锡标准溶液。或用国家认可的锡标准溶液配制。6样品的采集、运输和保存现场采样按照GBZ159执行。6.1短时间采样:在采样点,将装好微孔滤膜的采样夹,以5L/min流量采集15min空气样品。6.2长时间采样:在采样点,将装好微孔滤膜的小型塑料采

7、样夹,以1L/min流量采集2~8h空气样品。6.3个体采样:将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹佩戴在采样对象的前胸上部,进气口尽量接近呼吸带,以1L/min流量采集2~8h空气样品。采样后,将滤膜的接尘面朝里对折2次,放入清洁塑料袋或纸袋内,置于清洁的容器内运输和保存。样品在室温下可长期保存。7分析步骤7.1对照试验:将装好微孔滤膜的采样夹带至采样点,除不连接空气采样器采集空气样品外,其余操作同样品,作为样品的空白对照。7.2样品处理:将采过样的滤膜放入烧杯中,加入0.5ml硫酸和5ml硝酸,盖上表

8、面皿。在电热板(140~160°C)上加热消解至冒白烟为止;取下放冷后,用5ml水洗涤烧杯和表面皿,再加热,于200°C挥发去硫酸。取下稍冷,沿烧杯内壁加入5.0ml盐酸溶液,溶解残渣。用干燥小滤纸过滤入具塞刻度试管中,供测定。若样品液中锡的浓度超过测定范围,可用盐酸溶液稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。7.3标准曲线的绘制:在6只具塞刻度试管,分别加入0.00、0.40、0.80、1.60、2.40、3.20ml锡标准溶液,各加盐酸溶液至10.0ml,配成0.0、20.0、40.0

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