GBZT160.15-2004-工作场所空气中钼及其化合物的测定方法.pdf

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1、C52GBZ中华人民共和国国家职业卫生标准GBZ/T160.14-2004————————————————————————工作场所空气中汞及其化合物的测定方法Methodsfordeterminationofmercuryanditscompoundsintheairofworkplace2004年5月21日发布2004年12月1日实施————————————————————————中华人民共和国卫生部发布GBZ/T160.14-2004前言为贯彻执行《工业企业设计卫生标准》(GBZ1)和《工作场所有害因素职业接触限值》(GBZ2),特制定本标准。本标准是为工

2、作场所有害因素职业接触限值配套的监测方法,用于监测工作场所空气中汞及其化合物[包括金属汞(Mercury)和氯化汞(Mercurychloride)等]的浓度。本标准是总结、归纳和改进了原有的标准方法后提出。这次修订将同类化合物的同种监测方法和不同种监测方法归并为一个标准方法,并增加了长时间采样和个体采样方法。本标准从2004年12月1日起实施。同时代替GB/T16012-1995、GB/T16013-1995和WS/T128-1999。本标准首次发布于1995年,本次是第一次修订。本标准由全国职业卫生标准委员会提出。本标准由中华人民共和国卫生部批准。本标准起

3、草单位:陕西省疾病预防控制中心、武汉市劳动卫生职业病研究所、北京市疾病预防控制中心、中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所。本标准主要起草人:徐方礼、宋为丽、李卫东、闫慧芳。GBZ/T160.14-2004工作场所空气中汞及其化合物的测定方法1范围本标准规定了监测工作场所空气中汞及其化合物浓度的方法。本标准适用于工作场所空气中汞及其化合物浓度的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款,通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件

4、的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准GBZ159工作场所空气中有害物质监测的采样规范第一法冷原子吸收光谱法3原理空气中蒸气态汞及其化合物被吸收液吸收,汞氧化成汞离子;汞离子再还原成汞原子蒸气后,在253.7nm波长下,用测汞仪或原子吸收分光光度计测定汞含量。4仪器4.1大型气泡吸收管。4.2空气采样器,流量0~1L/min。4.3具塞比色管,10ml。4.4汞还原装置或氢化物发生装置,包括反应瓶和载气(空气或氮气)系统。4.5测汞仪或带石英原子化器的原子吸收分光光度计(带汞空心阴极灯)。5试剂实验用水为去离子水,用试剂为优级纯。5.1硫酸

5、,?20=1.84g/ml。5.2硝酸,ρ20=1.42g/ml。5.3高锰酸钾溶液,3.16g/L。5.4硫酸溶液A,1.8mol/L:取100ml硫酸慢慢加入到900ml水中。5.5硫酸溶液B,0.18mol/L:取10ml硫酸慢慢加入到990ml水中。5.6硝酸溶液,0.8mol/L:10ml硝酸加入到190ml水中。5.7汞吸收液:临用前,取100ml高锰酸钾溶液与100ml硫酸溶液A等体积混合。5.8氯化汞吸收液,0.5mol/L硫酸溶液:取26.6ml硫酸慢慢注入水中,定容至1000ml。5.9汞保存液:称取0.1g重铬酸钾,溶于1L硝酸溶液中。5

6、.10盐酸羟胺溶液,200g/L。5.11氯化亚锡溶液:称取10g氯化亚锡,溶于硫酸溶液B中并稀释至50ml,临用前配制。5.12硼氢化钠溶液:称取1g硼氢化钠和0.5g氢氧化钠,溶于水,并定容至l00ml。5.13标准溶液:称取0.1354g氯化汞(在105℃下干燥2h),用少量汞保存液溶解,定量转移入100ml容量瓶中,并加至刻度。此溶液为1.0mg/ml标准贮备液,于冰箱保存。临用前,用吸收液稀释成0.05μg/ml汞标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。6样品的采集、运输和保存现场采样按照GBZ159执行。在采样点,串联2个各装5.0ml吸收液的大型气

7、泡吸收管,以500ml/min流量采集15min空气样品。采样后,采集氯化汞的空气样品,立即向每个吸收管加入0.5ml高锰酸钾溶液,摇匀。封闭吸收管进出气口,置清洁容器内运输和保存。样品应尽快测定。7分析步骤7.1对照试验:将装5.0ml吸收液的大型气泡吸收管带至采样点,除不连接空气采样器采集空气样品外,其余操作同样品,作为样品的空白对照。7.2样品处理:用吸收管中的吸收液洗涤进气管内壁3次,将后管吸收液倒入前管,摇匀,取5.0ml于具塞比色管中,供测定。若样品液中汞的浓度超过测定范围,可用吸收液稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。7.3标准曲线的绘制:取7只具塞

8、比色管,分别加入0.00、0.20、0

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