GBT6987.14-2001-铝及铝合金化学分析方法丁二酮肟光度法测定镍量.pdf

《GBT6987.14-2001-铝及铝合金化学分析方法丁二酮肟光度法测定镍量.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、ICS77-120.10H12石昌中华人民共和国国家标准Gs/T6987.1一6987.32-2001铝及铝合金化学分析方法Methodsforchemicalanalysisofaluminumandaluminumalloys2001一07门0发布2001门2一01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局GB/T6987.14-2001前言本标准是对GB/T6987.14-1986《铝及铝合金化学分析方法丁二酮厉光度法测定镍量》的重新确认，并进行了编辑性整理。本标准非等效采用国际标准ISO3979:1977《铝及铝合金一镍量的测定一丁二酮肪分

2、光光度法》。本标准自实施之日起代替GB/T6987.14-19860本标准由中国有色金属工业协会提出。本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口。本标准由东北轻合金有限责任公司负责起草。本标准起草单位:本溪合金有限责任公司。本标准主要起草人:倪忠辉、张中裕。本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。中华人民共和国国家标准铝及铝合金化学分析方法Gs/'r6987.14-2001丁二酮肪分光光度法测定镍量neqISO3979:1977代替GH/T6987.14-1986Aluminiumandaluminiumalloys-Determinatio

3、nofnickelcontent-Dimethylglyoximespectrophotometricmethod范围本标准规定了铝及铝合金中镍含量的测定方法。本标准适用于铝及铝合金中镍含量的测定。测定范围:0.001000^'3.00%.2方法提要试料用盐酸溶解。在氢氧化钠溶液中，以铁为载体与镍共沉淀，过滤，沉淀溶解于混合酸中。在一定酸度下，加人酒石酸、盐酸经胺和硫代硫酸钠络合干扰元素。用三氯甲烷萃取镍与丁二酮厉的络合物，然后用稀盐酸反萃取，使镍进人水相。用嗅水氧化并在氨性溶液中加人丁二酮肪使镍显色，于分光光度计波长445nm处测量其吸光度。3试荆3

4、门硝酸(p1.42g/ml)。3.2氢氟酸(pl.14g/ml)3.3氢氧化钱溶液(p0.90g/ml)。3.4过氧化氢(pl.10g/m1)。3.5嗅水(饱和溶液)。3.6氢氧化馁溶液(1十27).3.7盐酸硝酸混合酸:移取200mL硝酸(3.1)与50ml一盐酸(3.9),混匀。3.8硫酸(1+1)3.9盐酸(1+1)。3.10盐酸(1+5).3.11盐酸(1+23).3.12氢氧化钠溶液(250g/l)贮存于塑料瓶中。3.13氢氧化钠溶液(2g/1)。3.14酒石酸溶液(300g/1)。115氯化铁溶液;称取0.48g三氯化铁(Feci,·6H,

5、O)或0.3g三氯化铁(FeCl)溶解于5mL盐酸(3-9)中，以水稀释至100MI，混匀。此溶液1ml含1mg铁。3.16盐酸经胺溶液(100g/I)，用时现配。3.17硫代硫酸钠溶液(500g/I)。中华人民共和国国家质盆监督检验检疫总局2001一07-10批准2001一12-01实施GB/T6987.14-20013.18丁二酮肪乙醇溶液(10g/L),3.19三氯甲烷。3.20镍标准贮存溶液。3.20.1称取1。。。。g镍置于250mL烧杯中，加人10mL水和10MI,硝酸(3.1)，加热至完全溶解。加人10mL盐酸印1.19g/mL)，加热蒸

6、发至干(不能烘焦)，再加人10mL盐酸伽1.19g/ML)，继续加热蒸发至干。加人适量水并加热使盐类溶解，移人1000ml一容量瓶中，冷却。以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg镍。3.20.2移取100.0mL镍标准贮存溶液(3.20.1)于1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，此溶液1rnL含0.1mg镍。3.21镍标准溶液(用时现配):移取100.。mL镍标准贮存溶液(3.20.2)于1。。。mL容量瓶中，以水稀释至刻度·混匀。此溶液1mL含。01mg镍。4仪器4，分光光度计。4.2酸度计。5试样将试样加工成厚度不大于1mm的碎屑。6分

7、析步骤61试料称取1.0000g试样，精确至0.0001g.6.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。6.3空白试验随同试料做空白试验。6.4测定6.4.1将试料(用慢速定量滤纸过滤。用热水洗涤，滤液及洗涤液收集于400mL烧杯中。6.4.2将滤纸和残渣移人铂柑竭中，烘干后灰化完全(勿使滤纸燃着)，冷却。加人1mL-2mL硫酸(3.8)

8、,5mL氢氟酸(3.2)，再滴加硝酸(3.1)至溶液清亮，加热蒸发至除尽硫酸烟。灼烧(-<70