GBT5009.125-2003-尼龙6树脂及成型品中己内酞胺的测定.pdf

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1、】(万67.040C53荡黔中华人民共和国国家标准GB/T5009.125-2003代替GB/T14966-1994尼龙6树脂及成型品中己内酞胺的测定Determinationof6-caprolactaminnylon6resinanditsproducts2003-08-11发布2004-01-01实施中华人民共和国卫生部*，中国国家标准化管理委员会‘’.‘GB/T5009.125-2003前言本标准代替GB/T14966-1994《尼龙6树脂及成型品中己内酞胺卫生标准的分析方法》。本标准与GB/T14966-1994相比主要修改

2、如下:—修改了标准的中文名称，标准中文名称改为《尼龙6树脂及成型品中己内酞胺的测定》;—按GB/T20001.4-2001《标准编写规则第4部分:化学分析方法》对原标准的结构进行了修改。本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准起草单位:武汉市卫生防疫站、湖北省卫生防疫站、杭州市卫生防疫站。本标准主要起草人:毛晓美、朱其明、陈明、陈筱君。原标准于1994年首次发布，本次为第一次修订。GB/T5009.125-2003尼龙6树脂及成型品中己内酞胺的测定范围本标准规定了用高效液相色谱法测定己内酞胺的方法。本标准适用于以己内酞胺为原料聚

3、合的尼龙6树脂及成型品中己内酞胺的测定。本方法检出限为2ng,以进样10pL计，最低检出浓度为0.2mg/L,2原理尼龙6树脂或成型品经沸水浴浸泡提取后，试样中己内酞胺溶解在浸泡液中，直接用高效液相色谱分离测定，以保留时间定性、峰高或峰面积定量。试荆3.1己内酞胺标准贮备液:准确称取1.000g(称量时注意防止吸水)己内酞胺，用水溶解后稀释定容至1000mL，此溶液每毫升含1.0mg己内酞胺。在冰箱内可保存6个月。32乙睛，色谱纯d仪器.1，.高效液相色谱仪。月内﹃‘窗色谱分析条件:a)色谱柱:包.6mmX150mmX10fxm,C,

4、，反相柱;b)检测器:uv检测波长:210nm;c)灵敏度:0.5AUFS;d)流动相:乙睛+水(11+89);e)流速:1.0mL/min或2.0mL/min;f)进样体积;10f}L,5分析步翻5.1己内酞胺标准曲线的绘制:取每毫升含1.0mg己内酞胺标准贮备液，用燕馏水稀释成1.015.0110.0,50.0,100.0,200.0pg/mL，取10pL注人色谱仪，以进样微克(f'g)数为横坐标，以色谱峰面积或峰高为纵坐标绘制标准曲线。5.2测定5.2.，树脂:称取5.0g树脂试样，按每克试样加20mL蒸馏水计，加人100mL蒸

5、馏水于沸水浴中浸泡1h后，放冷至室温，然后过滤于100mL容量瓶中定容至刻度，浸泡液经HAO.45}Em滤膜过滤，按标准曲线色谱条件进行分析，根据峰高或峰面积，从标准曲线上查出对应含量。标准及试样色谱图见图1,5.2.2成型品:丝状等成型品试样处理同树脂。其他成型品按每平方厘米加2mL蒸馏水计，试样处理同树脂。GB/T5009.125-2003a)己内酞胺标准b)尼龙石树脂试样1—水分峰;2—己内Ift胺峰。圈1色谱圈5.3结果计算成型品按式(1)计算:A只1000己内酞胺(mg/L)......·..·..·..·..····⋯⋯(

6、1)VX1000式中;A-试样相当标准含量，单位为微克(kg);V—进样体积，单位为毫升(mL),树脂按式(幻计算:AX1000己内酷胶(mg/kg)二，，.·.·..········一(2)mXVi又‘。。“式中:A—试样相当标准含量，单位为微克(gg);二—树脂重量，单位为克(9);V,—进样体积，单位为毫升(mL);VQ-浸泡液定容体积，单位为毫升(mL),