GBT3209-82-苯类产品蒸发残留量的测定方法.pdf

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1、中华人民共和国国家标准UDC668735苯类产品蒸发残留量的测定方法:54385cs/r3209一82Methodfordeterminingtheamountofdistillationresidualofbenzene一typeproducts本标准适用于焦化苯、焦化甲苯、焦化二甲苯、石油苯、石油甲苯、石油二甲苯的蒸发残留bi的测定。1方法要点试样装人带冷凝器的蒸馏瓶中,蒸发出3/4体积,将残液注人已恒重的铝皿中,在空气流中加热蒸发至}几,测定皿的增重,此增量即为试样的蒸发残留iUo2试样的采取和制备按GB1999-80《焦化产品轻油类取样方法》或SY2001-77《石

2、油产品取样法》的规定,从大鼠物料中取出不少于1000M!的代表性试样。3试剂3.1丙酮:分析纯。3.Z空气:无尘拉和油雾。a.3分析时应当使用燕馏水,去离子水或相当纯度的水。4仪器和材料4.1铝MI:平底,外径80一100mm,高25一30mm,重约2804.2电热恒温干燥箱:能保持温度10513C,4.3分析天平:感缝0.0001Ba4.4燕馏仪器:包括蒸馏烧瓶、单球分馏管、水冷却管、牛角管等,符合GB/T3146-82《苯类产品馏程测定法》中蒸馏法的规定。4.5量筒:100m1,具有刻度。4.6密封蒸发器:由蒸发罩和蒸发器底盘组成,罩与底盘用螺丝连接,拧紧后不漏气。蒸发

3、罩用有机玻璃或其它透明材料制成,蒸发罩的两侧上部相对处装有进气管和出气管。蒸发器底盘由紫铜板制成,盘的周边有孔,用螺栓把它与蒸发罩连接密封,蒸发器形状与尺寸如图1所示。国家标准局1882一0,一23发布1883一07一01实施cB/T3209一B2-~~~~.-~~~-~,,,~飞」567鑫图1密封蒸发器1一铜底盘;2一橡胶垫,3一螺栓.9一进气管;5一蒸发罩t6一铝皿;7一出气管4.7电热恒温水浴或其它加热装置。⋯流量计:流量上限为0.5m'厂h。4.9金属钳、漏斗、滤纸和于燥器等实验室用品。5试验步骤与1试验前先用丙酮洗净铝皿,再用蒸馏水冲洗,最后再用丙酮洗一次,将铝皿

4、放人电热恒温于燥箱中,在10513℃下于燥1h,取出后放在密闭的卜燥器中冷却30min。用金属钳摄取铝皿到分析天平上称重,称准至0.1mg,再烘hBpmin,冷却30min,称重,直至恒重。5.2用滤纸过滤试样,弃去最初的loml滤液,量取loom[滤过的试样,倒人蒸馏烧瓶中。连接单球分馏管、水冷却管和牛角管。用煤气灯或其它方法加热蒸馏烧瓶,进行蒸馏,蒸馏速度约为每秒2滴(4一5ml/min),直到量筒中达75m1馏出物为止,立即撤去热源。注:试样可不经L述蒸馏直接进行蒸发。5.8将已经恒重的铝皿用金属钳摄取,置于洁净的蒸发器底盘上,把烧瓶里已冷却的残液倒人铝皿中,将烧瓶倒

5、立铝皿上至少155。将蒸发罩盖上,旋紧螺母,将蒸发器移到水浴上加热,按图2连接流量计、空气净化装置,将出气管连接到排气口或室外。通人净化过的空气,控制流速不超过51/min。空气在皿的上方通过,蒸发试样至1-,再继续通气30mino注:如果用其它方法加热蒸发器,温度不能超过1050C.图2加热蒸发装置1-30%硫酸瓶,2-304氢氧化钠瓶;3一空瓶;4一转f流量计,5一水浴锅。6一铝皿,卜密封蒸发器5二移去蒸发罩,用金属钳取出铝皿,将铝皿放入105t3℃的电热恒温卜燥箱中,I:燥1h,用金属钳取出铝皿放人于燥器中冷却30min,称重,称准至0.1mg,再烘干30min,称重

6、,直至恒重。GB/T3209一82.试验结果计算试样的蒸发残留量(沉)按下式计算:加=川I一ma式中:m—试样的蒸发残留量,mg/l00ml;mi-铝皿和残留物重量,mg,用。—铝皿的重量,mg,了试验误差同一试脸室平行试验结果间误差不得超过0.4mg/100m1,附加说明:本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。本标准由鞍山热能研究所负责起草。本标准主要起草人纪雪清。

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