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《GBT2677.9-1994-造纸原料多戊糖含量的测定.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、中华人民共和国国家标准GB/T2677.9一94造纸原料多戊糖含量的测定代替GB2677.9一81Fibrousrawmaterial-Determinationofpentosan主肠内容与适用范围本标准规定了造纸原料多戊糖含量的测定方法。本标准适用于各种木材和非木材植物纤维造纸原料。引用标准GB/T2677.1造纸原料分析用试样的采取GB/T2677.2造纸原料水分的测定3原理本测定方法是将试样与12%(二/。)盐酸共热，使试样中的多戊糖转化为糠醛。用容量法或比色法定量地测定蒸馏出来的糠醛含量，然后换算成多戊糖含量。4试剂4.112%(二/，)盐酸溶液:量取3
2、07ml,盐酸(P.=1.19g/mL)，加水稀释至1000mL，加酸或加水调整，使其P,.=1.0570g/mL,4.21,3一二轻基甲苯[CH,C,H,(OH),1溶液:称取0.400g1,3一二经基甲苯和0.500g三氯化铁(FeCI,·61,0)，溶于11mol/L盐酸溶液1000mL中，[此溶液由915mL盐酸(Pz。二1.19g/mL)加水稀释至1000mL配制成〕。注意配制好的溶液应贮存于冰箱中，超过两星期需另行配制。4.3嗅酸钠一澳化钠溶液:称取2.5g滇酸钠和12.0g澳化钠(或称取2.8g澳酸钾和15.0g澳化钾)，溶于1000mL容量瓶中，并
3、稀释至刻度。4.4硫代硫酸钠标准溶液[c(Nai%0,7=0.1000mol/L]:称取25.0g硫代硫酸钠(Na,S2O,·5H}O)和。1gNa,CO=溶于新煮沸而已冷却的1000mL蒸馏水中，充分摇匀后静置一周，过滤，标定其浓度.4.5乙酸苯胺溶液:量取1mL新燕馏的苯胺于小烧杯中，加人9mL冰乙酸搅拌均匀。4.61mol/L氢氧化钠溶液。4.70.1%酚酞指示剂:溶解0.1g酚酞于100mL50%乙醉中。4.810%碘化钾溶液。4.90.5%淀粉溶液。4.1095%乙醇。4.11氯化钠。4.12木糖(C,H,oO,),5仪器5.1糠醛蒸馏装置(如图)，其组
4、成如下:国家技术监普局1994一09一24批准1995一03一01实施GB/T2677.9一94糠醛蒸馏装置图1-圆底烧瓶;2一冷凝器;3一分液漏斗;4-接收瓶5.1.1500mL圆底烧瓶。5.1.2蛇形冷凝器。5.1.3容量为60mL的分液漏斗。5.1.4500mL具有30mL间隔刻度的接收瓶。52可控温电炉。5.3可控温多孔水浴。5.4分光光度计。5.5容量瓶:50mL及500mL,5.6具塞锥形瓶:500mL及1000mL,6取样及处理按GB/T2677.1的规定取样及处理。了试验步骤及结果计算了.1容量法7.1.1糠醛的蒸馏称取试样(试样中多戊糖含量高于1
5、2%者称取。.5g，低于12%者称取1g)，精确至0.1mg,(同时另称取试样按GB/T2677.2测定水分)，置入500mL圆底烧瓶(5.1.1)中。加人10g氯化钠(4.11)，装上冷凝器(5.1.2)和分液漏斗(5.1.3)，倒一定量的12%盐酸于分液漏斗中，调节电炉温度，使圆底烧瓶内容物沸腾，并控制蒸馏速度为每10min蒸馏出30mL馏出液。此后每当蒸馏出30mL，即从分液漏斗中加入12%的盐酸30m1于烧瓶中，至总共蒸出300mL馏出液时，用乙酸苯胺溶液(4.5)检验糠醛是否蒸馏完全。为此用一试管从冷凝器的下端集取1mL馏出液，加入1-2滴酚酞指示剂(4
6、.7)，滴人Gs/T2677.9一941mol/L氢氧化钠溶液(4.6)中和至恰显微红色，然后加人1ml新配制的乙酸苯胺溶液，放置1min后如显红色，则证实糠醛尚未蒸馏完毕，仍须继续蒸馏，如不显红色，则表示蒸馏完毕。糠醛蒸馏完毕后将接收瓶(5.1.4)中的馏出液移入500mL容量瓶(5.5)中，用少量12%盐酸漂洗接收瓶，并将全部洗液倒入容量瓶中，然后加入12%盐酸至刻度，充分摇匀后得到馏出液Ae7.1.2糠醛的测定及结果计算7.1.2.1二澳化法用移液管吸取200mL馏出液A于1000mL锥形瓶(5.6)中，加入250g用蒸馏水制成的碎冰，当馏出液降至。℃时，加
7、入25.0mL嗅酸钠一澳化钠溶液(4.3)，迅速塞紧瓶塞，在暗处放置5min，此时溶液温度应保持在。℃。达到规定时间后，加人10%碘化钾溶液(4.8)10mL，迅速塞紧瓶塞，摇匀，在暗处放置5min，用0.1000mol/L硫代硫酸钠标准溶液(4.4)滴定，当溶液变为浅黄色时，加入。.5%淀粉溶液(4.9)2^-3mL，继续滴定至蓝色消失为止。另吸取12%盐酸溶液(4.1)200mL，按上述操作进行空白试验。糠醛含量X(oo)按式(1)计算:(V;一Vi)cX0.048X500X100.··················⋯⋯(1)200叨式中:V,—空白试验所耗
8、用的0.1
