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1、中华人民共和国国家标准工作基准试剂(容量)Gs1257-89邻苯二甲酸氢钾re林GB1257-77WorkingchemicalPotassiumhydrogenphthalate木试剂为无色结晶或白色结晶粉末，能溶于水。分f式:KHC,H,O,相对分r质量:204.22(按1987年国际原子量)1主题内容与适用范围本标准规定了工作基准试剂(容量)邻苯二甲酸氢钾的技术要求、试验方法、检验规则、包装及标志。本标准适用于含量为99.95%-100.05%工作基准试剂(容量)邻苯二甲酸氢钾的检验。2引用标准GB601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB602化学
2、试剂杂质测定用标准溶液的制备GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB619化学试剂采样及验收规则GB6682实验室用水规格GB9723化学试剂火焰原子吸收光谱法通则GB9724化学试剂pH值测定通则GB107371作基准试剂(容量)称量电位滴定法通则HG3-119化学试剂包装及标志HG3-1168化学试剂澄清度标准的制备及测定方法技术要求3.1邻苯几If1酸氢钾(KHC,H,O,)含量为99.95%一100.05%.32pH(50g/L溶液，25'C):3.8一4.1.3.3杂质最高含量(指标以百分含量计):名称工作从准〔容缝淹清度试脸合格水不溶物0.00
3、3抓化物(CI)0.002硫化合物(以SO,I十)0.006钠(Na)0.005铁(Fe)0.0005玉金属(以Pb!卜)0.0005中华人民共和国化学工业部1989-03-01批准1989一12一01实施Gs1257一894试验方法木试验方法中滴定分析用标准溶液、杂质测定用标准溶液和制剂及制品按GB601、GB602,GB603之规定制备;实验用水应符合GB6682中三级水规格。4.1邻苯二甲酸氢钾(KHC,H404)含f测定4.1.1氛氧化钠标准滴定溶液质量摩尔浓度的标定称取0.5g于105一110℃十二燥至恒重的第一基准试剂(容量)邻苯几甲酸氢钾，称准至0.00
4、001g,置于反应瓶，{，加50mL无几氧化碳的水溶解，用231型玻璃电极作指示电极，用232型饱和甘汞电极作参比电极，按GB10737之规定，用待标定的氢氧化钠标准滴定溶液Cb(NaOH)二0.1mol/kg)滴定至终点。氢氧化钠标准滴定溶液的质量摩尔浓度按式(1)计算:b=一⋯⋯·’“’““’·‘”“·”‘···⋯⋯(1)m2x0.20422式(‘:b-氢氧化钠标准滴定溶液的质量摩尔浓度，mot/kg;m,—第一基准试剂(容量)邻苯二甲酸氢钾的质量，g;。2—待标定的氢氧化钠标准滴定溶液的质量，g;0.20422—与1.0000g氢氧化钠标准滴定溶液〔b(NaOH
5、)=1.000omol/kg〕相当的，以克表示的邻苯几甲酸氢钾的质量。4.1.2含以的测定称取0.5gf105一110C卜燥至恒重的试样，称准至0.00001g，按4.1.1条之规定，用氢氧化钠标准滴定溶液Cb(NaOH)二0.1mol/kg)滴定。含t的测定与滴定分析用标准溶液浓度的标定同时进行。邻苯几甲酸氢钾(KHC,H,O,)含量按式(2)计算:·bx0.20422X=一X100·。·············。······，⋯(2)爪4式中:x—邻苯几甲酸氢钾的百分含量，%;m3—氢氧化钠标准滴定溶液的质量，g;6—氢氧化钠标准滴定溶液的质量摩尔浓度，mot/k
6、g;().20422—与1.000Og氢氧化钠标准滴定溶液〔6(NaOH)=1.000Omol/kg〕相当的，以克表示的邻苯几甲酸氢钾的质量;切刁—试样的质量,9。4.2pH称取5g试样，称准至0.01g，溶于100mL无二氧化碳的水中，按GB9724之规定测定。pH值应在3.8一4.1之间。4.3杂质测定试样须称准至0.01go4.3.1澄清度试验称取7.5g试样，加100mL水，加热溶解，其浊度不得大于澄清度标准(参照HG3-1168)2号。43.2水不溶物称取30g试样，加400mL水，加热溶解，在水浴卜保温1h。用已在105+2℃恒重的4号玻璃滤'1H过滤，以
7、热水洗涤滤A至洗液无钾离r反应，于105士2℃的电烘箱中于燥至恒重。滤A质坛不得大)-0.9mgo4.3.3氯化物称取5g试样，溶f-30mL热水，{，，冷却，加lomL硝酸，过滤，稀释至50mLo取iomL,加1mLGB1257一89硝酸溶液(25%)及1mL硝酸银溶液(17g/L),稀释至25-L,摇匀，放置lomin。所呈浊度不得大于标准。标准是取含0.02mg氯化物(C1)的杂质标准溶液，稀释至lomL，与同体积试样溶液同时同样处理。4.3.4硫化合物称取0.5g试样，置于铂琳锅中，加。.2g无水碳酸钠，混匀，加2mL水湿润，在水浴上蒸卜，加
