重结晶技术经验

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1、重结晶技术众所周知，重结晶是有机合成中一项非常基木，但是又非常重要的技术，它原理简单、使用方便，但是真的要做好重结晶，不是那么容易的事，尤其是溶剂的选择，以及在出现乳化现象时的处理等等都有很深的学问，这里转一个关于重结品技术的文章，希望对大家冇所帮助！1、原理：固体冇机物在溶剂中的溶解度与温度冇密切关系。一•般是温度升高,溶解度增人。若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和，冷却时即由丁溶解度降低，溶液变成过饱和而析出品体。利用溶剂对被捉纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被捉纯物质从过饱和溶液中析出。而让杂质全部或大部分仍留在溶液中（若在溶剂中的溶解度极小，则配成饱和溶液后被

2、过滤除去），从而达到提纯口的。2、关于可以应用重结晶法的讨论:假设一固体混合物由9.5克被捉纯物A和0.5克杂质B组成，选择某溶剂进行重结晶，室温时A、B在此溶剂中的溶解度分别为SA和SB,通常存在下列三种情况：（1）室温下杂质较易溶解（SB>SA）o设在室温下SB=2.5克/100ml,SA=0.5克/100ml,如果A在此沸腾溶剂中的溶解度为9.5克/100ml,则使用100ml溶剂即可使混合物在沸腾时全溶。若将此滤液冷却至室温时可析出A9g（不考虑操作上的损失）而B仍留在母液中，A损失很小，即被提纯物冋收率达到94%。如果A在此沸腾溶剂屮的溶解度为47.5克/

3、100ml,则只要使用20ml溶剂即可使混合物在沸腾时全溶，这时滤液口J析出A9.4克，B仍可留在母液中，被提纯物的回收率高达99%。由此可见，如果杂质在冷时的溶解度大而产物在冷时的溶解度小，或溶剂对产物的溶解性能随温度的变化大，这两方面都有利于提高冋收率。（2）杂质较难溶解（SB

4、能再少了，否则杂质B也会部分地析出，就需再次重结晶。如果混合物中杂质含量很多，则重结晶的溶剂量就要增加，或者重结晶的次数要增加，致使操作过程冗长（rongchang）,回收率极大的降低。（3）两者溶解度相等（SA二SB）o设在室温下皆为2.5克/100ml,若也用100ml溶剂重结品，仍可得到纯A7克。但如果这时杂质含量很多，则用重结品分离产物就比较困难。在A和B含量相等时，重结晶就不能用来分离产物了。从上述讨论总可以看出，在任何情况下，杂志的含量过多都是不利的（杂质太多还会影响结晶速度，甚至妨碍结晶的生成）。一般重结晶只适用于纯化杂质含量在5%以卜'的固体有机混合

5、物。3、选择溶剂的条件：（1）不与被提纯物质起化学反应（2）在较高温度时能溶解多量的被捉纯物质；而在室温或更低温度时，只能溶解很少量的该种物质（3）对杂质的溶解非常大或者非常小（前一种情况是使杂质留在母液中不随被提纯物晶体-同析出；后一种情况是使杂质在热过滤吋被滤去）（4）容易挥发（溶剂的沸点较低），易与结晶分离除去（5）能给出较好的晶体（6）无毒或毒性很小，便于操作（7）价廉易得（8）适当吋候可以选用混合溶剂选择好溶剂后进行溶解：4、溶解通过试验结果或查阅溶解度数据计算被提取物所需溶剂的量，在将被提取物晶体置于锥形瓶屮，加入较需要量稍少的适宜溶剂，加热到微微沸腾一

6、段时间后，若未完全溶解，可再添加溶剂，每次加溶剂后需再加热使溶液沸腾，直至被提取物晶体完全溶解（但应注意，在补加溶剂后，发现未溶解固体不减少，应考虑是不溶性杂质，此时就不要再补加溶剂，以免溶剂过量）。注意事项：（1）溶剂量的多少，因同时考虑两个因素。容极少则收率高，但可能给热过滤带來麻烦，并可能造成更大的损失；容极多，显然会影响回收率。故两者应综合考虑。一般可比需要量多加20%左右的溶剂（有人认为一般可比需要量多20—100%的溶剂）。（2）可以在溶剂沸点温度时溶解固体，但必须注意实际操作温度是多少，否则会因实际操作吋，被提纯物晶体大量析出。但对某些晶体析击不敏感的

7、被提纯物,口J考虑在溶剂沸点时溶解成饱和溶液，故因具体情况决定，不能一概而论。例如，本次实验在100°C时配成饱和溶液，而热过滤操作温度不可能是100°C,可能是80°C?也可能是90°C?那么在考虑加多少溶剂时，应同时考虑热过滤的实际操作温度。（3）为了避免溶剂挥发及可燃性溶剂着火或有毒溶剂屮毒，应在锥形瓶上装置回流冷凝管，添加溶剂可从冷凝管的上端加入。（4）若溶液中含有色杂质，则应加活性炭脱色，应特别注意活性炭的使用。5、乗热过滤（1）若为易燃溶剂，则应防止着火或防止溶剂挥发。（2）应注意滤纸的折叠方法及操作要领（包括漏斗的预热、滤纸的热水润湿等）；应