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时间:2018-12-29
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1、为了适应公司新战略的发展,保障停车场安保新项目的正常、顺利开展,特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划纳米材料的尺寸测量 X射线衍射仪测纳米微粒尺寸 一.实验目的: 1.掌握X射线衍射的原理,了解X射线衍射仪的操作步骤。 2.了解X射线的基本性质,理解X射线衍射的原理,晶体对X射线的衍射。 3.学习和了解衍射谱的峰位于晶面的关系,衍射强度与晶体参数和状态的关系。 二.实验原理 1.X射线衍射仪的原理 X射线是一种波长很短(约为~100?)的电磁波,能穿透一定厚度的物目的-通过该培训员工可对保安行业有初步了解,并感受到安保行业的发展的巨大潜力,可提升其的专业水平,
2、并确保其在这个行业的安全感。为了适应公司新战略的发展,保障停车场安保新项目的正常、顺利开展,特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划 质,并能使荧光物质发光、照相乳胶感光、气体电离。在用电子束轰击金属“靶”产生的X射线中,包含与靶中各种元素对应的具有特定波长的X射线,称为特征X射线。考虑到X射线的波长和晶体内部原子间的距离相近,1912年德国物理学家劳厄(Laue)提出一个重要的科学预见:晶体可以作为X射线的空间衍射光栅,即当一束X射线通过晶体时将发生衍射,衍射波叠加的结果使射线的强度在某些方向上加强,在其他方向上减弱。分析在照相底片上得到的衍射花样,便可确定晶体结构。这一预见
3、随即为实验所验证。1913年英国物理学家布喇格父子(,)在劳厄发现的基础上,不仅成功地测定了NaCl、KCl等的晶体结构,并提出了作为晶体衍射基础的著名公式──布喇格定律:2dsinθ=nλ 式中λ为X射线的波长,n为任何正整数。 当X射线以掠角θ(入射角的余角)入射到某一点阵平面间距为d的原子面上时(图1),在符合上式的条件下,将在反射方向上得到因叠加而加强的衍射线。布喇格定律简洁直观地表达了衍射所必须满足的条件。因此,当波长为λ单色X射线以一定的入射角射向粉晶时,无规则排列的粉晶中总有许多小晶粒中某些面网处于满足布喇格方程的位置,从而产生衍射线。采用辐射探测器以一定角度绕样品旋转
4、,则可接收到粉晶中不同面网,不同取向的全部衍射线,获得相应的衍射谱图。 已知波长λ,测出θ后,利用布喇格公式即可确定点阵平面间距、晶胞大小和类型;根据衍射线的强度,还可进一步确定晶胞内原子的排布。这便是X射线 结构分析中的粉末法或德拜-谢乐(Debye—Scherrer)法的理论基础。 三.实验仪器及试样 X射线衍射仪, 数据处理系统,目的-通过该培训员工可对保安行业有初步了解,并感受到安保行业的发展的巨大潜力,可提升其的专业水平,并确保其在这个行业的安全感。为了适应公司新战略的发展,保障停车场安保新项目的正常、顺利开展,特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划 铜纳
5、米颗粒, 面粉, ZnOZnO 四.实验步骤 1.打开空调,待室温到18℃以上再开机。打开墙壁开关盒的总开关,再将 水冷设备打到“运行”状态,然后打开XRD主机及电脑,开始预热,预热时间大约为。 2.将制备好的样品板插入主机样品台上(测试面朝上),关闭主机门。打开操作软件“X射线衍射仪系统软件控制”(电脑桌面),点击软件左上角的“样品测量”,测角仪自动归位,直到“开始测量”按钮变为可用状态。 3.设置扫描方式、扫描速度、起始角、终止角、管电压、管电流、量程等。 一般粉体样品选择连续扫描方式,管电压设为40KV,管电流设为25mA。设置完毕后,点击左上角“开始测量”按钮,测
6、试自动开始。 4.测试完毕,保存数据;从主机台上取下样品,关闭主机门,然后处理样品。关闭软件,在提示“是否关闭主机高压”时,选择“是”;5~10min后,关闭主机,将水冷打到“停止”状态。关闭计算机,在设备上盖上护套。关闭空调,最后关闭开关柜中相应的电闸。目的-通过该培训员工可对保安行业有初步了解,并感受到安保行业的发展的巨大潜力,可提升其的专业水平,并确保其在这个行业的安全感。为了适应公司新战略的发展,保障停车场安保新项目的正常、顺利开展,特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划 五.数据处理 Jade6粗略估算微粒尺寸 打开衍射图谱,依次进行平滑图谱,寻峰,扣除背景操
7、作,最后导出处理结果 铜纳米颗粒衍射图 10*铜纳米颗粒衍射图 30*铜纳米颗粒衍射图 面粉XRD衍射图 ZnOXRD衍射图 ZnOXRD衍射图 2-Theta为衍射角2θ Height为峰高 FWHM为样品的衍射峰宽 XS微粒尺寸 Jade6按照谢乐公式来计算 D=Kλ/Bcosθ λ是辐射的波长,按Kα1的波长计算,如铜靶,则λ=。 D就是晶块尺寸,单位可以是纳米,与波长λ的单位相同。 k是一个参数
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