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时间:2018-12-25
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1、沉降值GB/T15685—19951 主题内容与适用范围 本标准规定了小麦及小麦粉沉淀值测定所用的仪器、试剂、分析步骤和结果表示。 本标准适用于全麦粉、小麦粉沉淀值的测定。2 引用标准 GB5491 粮食、油料检验 扦样、分样法 GB5497 粮食、油料检验 水分测定法3 方法原理 小麦在规定的粉碎和筛分条件下制成十二烷基硫酸钠(SDS)悬浮液,经固定时间的振摇和静置后,悬浮液中的面粉面筋与表面活性剂SDS结合,在酸的作用下发生膨胀,形成絮状沉积物,然后测定沉积物的体积,即为沉淀值。4 试剂4.1 乳酸贮备液:85%乳酸(分析纯):水=1∶8,充分振荡混合后
2、待用。4.2 SDS(十二烷基硫酸钠):99%结晶研究级(serva)。4.3 SDS-乳酸混合液:取20gSDS,用水溶解,转入1000mL的容量瓶中,加入20mL乳酸贮备液并用水稀释至1000mL,充分混合均匀,备用。4.4 溴酚蓝水溶液:10mg溴酚蓝溶于1000mL水中。5 仪器5.1 粉碎机:能使样品粉碎后,细度通过CQ24筛占95%以上的粉碎机均可。5.2 小型实验制粉机。5.3 量筒振摇器:每个振动循环冲程60°,水平面上下30°。5.4 具塞量筒:100mL,0~100mL之间刻度距离为180~185mm,量筒总高度不低于250mm。5.5 50mL量
3、筒。5.6 秒表。5.7 天平:感量0.01g。6 分析步骤6.1 试样制备:6.1.1 按照GB5491规定取样。6.1.2 全麦粉样品制备: 分取200g小麦净样,根据小麦样品的实际含水量加水或晾晒,调节小麦样品的水分至大约14%,加水调节需密闭2~3h,然后用粉碎机粉碎,混合均匀,放入密闭容器中备用。6.1.3 小麦粉样品制备: 分取500g小麦净样,按小麦制粉要求,软麦样品水分调节在14%左右;硬麦样品水分调节在15%~16%,用实验室小型实验制粉机制粉。6.2 测定水分:按GB5497测定试样水分。6.3 称样:试样含水量为14%时,全麦粉称样量为6.0
4、0±0.01g,小麦粉称样量为5.00±0.01g,如果试样含水量高于或低于14%时,则须根据试样含水量换算为相当于含水量为14%时的试样质量,按式(1)、(2)计算称样量。……………………………………………………(1)……………………………………………………(2)式中:m──100g试样中含水分的质量,g。 称取试样于干燥的具塞量筒中。6.4 将称取的试样和配制的试剂,置于22±1℃的室温下直至试样和试剂的温度与室温平衡,以得到准确结果。6.5 在称好试样的量筒中加入50mL溴酚蓝水溶液,塞好塞子,开始计时,立即快速上下振摇15s,竖立静置;于2min时再快速上下
5、振摇15s并静置;4min时迅速加入50mLSDS乳酸混合液,并立即上下颠倒四次,静置。以后每隔2min,即在6,8和10min时,再分别上下颠倒四次并静置(如用量筒振摇器,则在加入溴酚蓝溶液后,塞好塞子置于振摇器上,按上述手工操作规定的程序自动进行振摇)。6.6 全麦粉样品在最后一次颠倒振摇后静置20min读出量筒中沉积物的毫升数,小麦粉静置40min后读出量筒中的沉积物毫升数。6.7 如测定样品数量较多,可采用四只量筒为一组同时进行两个样品双试验测定,并按照下列振摇时间表安排实验操作。振摇时间表量筒编号(1)与溴酚蓝混合振摇15s(2)与溴酚蓝混合振摇15s(3)
6、加入50mLSDS混合颠倒4次(4)上下颠倒4次(5)上下颠倒4次(6)上下颠倒4次(7)读数全麦粉面粉10′00″2′00″4′00″6′00″8′00″10′00″30′00″50′00″20′30″2′30″4′30″6′30″8′30″10′30″30′30″50′30″31′00″3′00″5′00″7′00″9′00″11′00″31′00″51′00″41′30″3′30″5′30″7′30″9′30″11′30″31′30″51′30″7 测定次数 同一样品至少进行两次测定。8 结果表示8.1 表示方法 所读出沉积物的体积(mL),即为该样品的沉淀
7、值。 两次测定结果符合重复性(8.2)的要求,则取两次测定结果的算术平均值作为测定结果,如果不符合重复性要求,则重新进行两次测定。 结果表示到一位小数。8.2 重复性 同一分析者用相同的仪器,对同一试样同时或相继进行的两次测定结果之差不应超出2mL。8.3 再现性 同一样品在两个不同实验室测得的结果允许差规定如下: 对沉淀值低于20mL的,其绝对差值不应超出2mL; 对沉淀值大于20mL的,其相对差值不应超出10%。 附加说明: 本标准由国内贸易部科技质量局提出。 本标准由国家粮食储备局归口。 本标准由国内贸易部成都粮食储藏科学研
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