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1、药典附录:滴定液乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/l)C10H14N2Na2O8.2H2O=372.24 18.61g→1000ml「配制」取乙二胺四醋酸二钠19g,加适量的水使溶解成1000ml,摇匀。「标定」取于约800℃灼烧至恒重的基准氧化锌0.12g,精密称定,加稀盐酸3ml使溶解,加水25ml,加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴,滴加氨试液至溶液显微黄色,加水25ml与氨-氯化铵缓冲液(ph10.0)10ml,再加铬黑t指示剂少量,用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/l)相当于4.069mg的氧化锌。
2、根据本液的消耗量与氧化锌的取用量,算出本液的浓度,即得。「贮藏」置玻璃塞瓶中,避免与橡皮塞、橡皮管等接触。乙醇制氢氧化钾滴定液(0.5mol/l)KOH=56.11 28.06g→1000ml「配制」取氢氧化钾35g,置锥形瓶中,加无醛乙醇适量使溶解并稀释成1000ml,用橡皮塞密塞,静置24小时后,迅速倾取上清液,置具橡皮塞的棕色玻瓶中。「标定」精密量取盐酸滴定液(0.5mol/l)25ml,加水50ml稀释后,加酚酞指示液数滴,用本液滴定。根据本液的消耗量,算出本液的浓度,即得。本液临用前应标定浓度。「贮藏」置橡皮塞的棕色玻瓶中,密闭保存。四苯硼钠滴定液(0.02mol/l)
3、(C6H5)4BNa=342.22 6.845g→1000ml「配制」取四苯硼钠7.0g,加水50ml振摇使溶解,加入新配制的氢氧化铝凝胶(取三氯化铝1.0g,溶于25ml水中,在不断搅拌下缓缓滴加氢氧化钠试液至ph8~9),加氯化钠16.6g,充分搅匀,加水250ml,振摇15分钟,静置10分钟,滤过,滤液中滴加氢氧化钠试液至ph8~9,再加水稀释至1000ml,摇匀。「标定」精密量取本液10ml,加醋酸-醋酸钠缓冲液(ph3.7)10ml与溴酚蓝指示液0.5ml,用烃铵盐滴定液(0.01mol/l)滴定至蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。根据烃铵盐滴定液(0.01mol/
4、l)消耗量,算出本液的浓度,即得。 本液临用前应标定浓度。 如需用四苯硼钠滴定液(0.01mol/l)时,可取四苯硼钠滴定液(0.02mol/l)在临用前加水稀释制成。必要时标定浓度。 「贮藏」置棕色玻瓶中,密闭保存。甲醇钠滴定液(0.1mol/l)CH3ONa=54.02 5.402g→1000ml 「配制」取无水甲醇(含水量0.2%以下)150ml,置于冰水冷却的容器中,分次加入新切的金属钠2.5g,俟完全溶解后,加无水苯(含水量0.02%以下)适量,使成1000ml,摇匀。 「标定」取在五氧化二磷干燥器中减压干燥至恒重的基准苯甲酸约0.4g,精密称定,加
5、无水甲醇15ml使溶解,加无水苯5ml与1%麝香草酚蓝的无水甲醇溶液1滴,用本液滴定至蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml甲醇钠滴定液(0.1mol/l)相当于12.21mg的苯甲酸。根据本液的消耗量与苯甲酸的取用量,算出本液的浓度,即得。 本液标定时应注意防止二氧化碳的干扰和溶剂的挥发,每次临用前均应重新标定。 「贮藏」置密闭的附有滴定装置的容器内,避免与空气中二氧化碳及湿气接触。亚硝酸钠滴定液(0.1mol/l) NaNO3=69.00 6.900g→1000ml 「配制」取亚硝酸钠7.2g,加无水碳酸钠(Na2CO3)0.10g,加水适量使溶解成1
6、000ml,摇匀。 「标定」取在120℃干燥至恒重的基准对氨基苯磺酸约0.5g,精密称定,加水30ml与浓氨试液3ml,溶解后,加盐酸(1→2)20ml,搅拌,在30℃以下用本液迅速滴定;滴定时将滴定管尖端插入液面下约2/3处,随滴随搅拌;至近终点时,将滴定管尖端提出液面,用少量水洗涤尖端,洗液并入溶液中,继续缓缓滴定,用永停滴定法(附录ⅷa)指示终点。 每1ml亚硝酸钠滴定液(0.1mol/l)相当于17.32mg的对氨基苯磺酸。根据本液的消耗量与对氨基苯磺酸的取用量,算出本液的浓度,即得。 如需用亚硝酸钠滴定液(0.05mol/l)时,可取亚硝酸钠滴定液(0.1mol/l)加水稀释制
7、成。必要时,标定浓度。 「贮藏」置玻璃塞的棕色玻瓶中,密闭保存。草酸滴定液(0.05mol/l) C2H2O4.2H2O=126.07 6.304g→1000ml 「配制」取草酸6.4g,加水适量使溶解成1000ml,摇匀。 「标定」精密量取本液25ml,加水200ml与硫酸10ml,用高锰酸钾滴定液(0.02mol/l)滴定,至近终点时,加热至65℃,继续滴定至溶液显微红色
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