HGT 2553-1993 2,4-二硝基氯苯

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1、中华人民共和国化工行业标准二硝基氯苯发布实施中华人民共和国化学工业部发布中华人民共和国化工行业标准二硝基氯苯主题内容与适用范围本标准规定了二硝基氯苯的技术要求试验方法检验规则以及标志包装运输贮存安全要求等本标准适用于由氯苯或邻硝基氯苯经硝化制得的二硝基氯苯二硝基氯苯主要用于染料工业中分子式结构式相对分子质量按年国际相对原子质量引用标准危险货物包装标志化学试剂气相色谱法通则染料中间体结晶点测定通用方法染料中间体水分测定通用方法卡尔费休法及卡尔费休改良法技术要求二硝基氯苯应符合表要求表指标项目优等品一等品合格品外观浅

2、黄色至浅棕色结晶结晶点纯度低沸物二硝基氯苯异构体高沸物水分编者注原版为本版改为中华人民共和国化学工业部批准实施试验方法外观采用目视法测定结晶点的测定按照规定的方法进行测定试样量约在下熔化同时用或分子筛进行干燥二硝基氯苯纯度及低沸物二硝基氯苯异构体高沸物等有机杂质含量的测定仪器气相色谱仪灵敏度及稳定性符合的规定色谱柱内径长的不锈钢柱检测器氢火焰离子化检测器记录仪色谱数据处理机或满标量程响应时间的记录仪注射器微量注射器色谱柱的制备填充物固定液二硝基苯二甲酸聚乙二醇酯和磷酸按质量比混合载体白色硅藻土粒度目涂渍度固定液混

3、合物载体固定液的涂渍称固定液混合物于烧杯中加入三氯甲烷和甲醇使其完全溶解将干燥的载体缓缓倒入烧杯中使载体完全浸润浸泡后在红外灯下轻轻拍打并转动烧杯使涂渍均匀待溶剂挥发干后移至烘箱中干燥约填充方法将色谱柱接检测器一端用纱布包上接上真空泵另一端接一漏斗在真空下徐徐倾入刚干燥好的固定相轻轻拍打色谱柱使填充均匀紧密将填充好的色谱柱塞上玻璃棉备老化色谱柱老化将填充好的色谱柱装入色谱仪柱箱中在氮气流量为下老化老化时色谱柱应和检测器断开色谱操作条件根据不同仪器及本标准要求选择合适的色谱操作条件以色谱仪为例操作条件如下柱箱温度检

4、测温度汽化温度载气氮气流量燃烧气氢气流量助燃气空气流量放大器灵敏度高阻进样量试样浓度记录纸速度定量方法面积归一法分辨率以上校准混合溶液的配制及校正因子的测定校准混合溶液的配制试剂三氯甲烷间二硝基苯二硝基氯苯在本试验条件下无杂质检出二硝基氯苯在本试验条件下无杂质检出单一校准溶液的配制按表要求称取各种试剂精确至二硝基氯苯精确至用三氯甲烷溶解稀释单一校准溶液使用期二个月表溶液名称液液液试剂间二硝基苯二硝基氯苯二硝基氯苯质量稀释后体积校准混合溶液的配制按照表要求分别用吸液管吸取上述单一校准溶液于清洁干燥的容量瓶中用三氯甲

5、烷稀释至刻度校准混合溶液使用期为一个月表单一校准液加入量校准混合液号单一校准溶液名称液液液稀释后体积校正因子的测定启动色谱仪待仪器各项操作条件稳定后分别吸取校准混合溶液进样在出峰完毕后准确测量各组分的峰面积各组分校正因子按式计算式中组分的校正因子组分的质量组分的峰面积测定步骤称取二硝基氯苯试样于容量瓶中用三氯甲烷溶解并稀释至刻度摇匀启动仪器待仪器各项操作条件稳定后吸取试样溶液进样在出峰完毕后准确测量各组分的峰面积各组分质量百分含量按式计算式中组分的质量百分含量组分的信号衰减倍数组分的校正因子组分的峰面积以两次平行

6、测定结果的算术平均值作为测定结果其中溶剂峰后直至二硝基氯苯峰之前出峰的组分为低沸物校正因子以间二硝基苯的校正因子计两次平行测定结果之差不大于二硝基氯苯两次平行测定结果之差不大于二硝基氯苯峰之后至二硝基氯苯峰结束为二硝基氯苯异构体校正因子以二硝基氯苯校正因子计两次平行测定结果之差不大于二硝基氯苯峰之后直至与二硝基氯苯的相对保留时间为处出峰的组分为高沸物校正因子以二硝基氯苯校正因子计色谱图色谱图示例见下图信号衰减色谱图溶剂三氯甲烷硝基氯苯二氯硝基苯间二硝基苯二硝基氯苯异构体二硝基氯苯水分的测定按的规定进行水分测定试样

7、量为精确至试样溶剂用三氯甲烷甲醇混合溶剂两次平行测定结果之差不大于取算术平均值作为测定结果检验规则检验分类表中至项为出厂检验项目至项为型式检验项目检验周期为一个月生产厂检验二硝基氯苯应由生产厂的质量监督检验部门进行检验生产厂应保证所有出厂的二硝基氯苯都符合本标准的要求每批出厂的二硝基氯苯都应附有一定格式的质量证明书内容包括生产厂名称产品名称商标等级净重批号生产日期以及符合本标准的证明用户验收用户有权按照本标准的各项规定对所收到的二硝基氯苯进行验收取样方法以每次检验的均匀产品为一批从每批产品总桶数的中取样小批产品取

8、样不得少于桶将选取的桶置于热水中使桶内产品完全熔化并防止水分进入桶内将熔化的产品搅匀用直径约长约的清洁干燥的玻璃管从桶的上中下三部分取样生产厂可在出料口放料桶后取样当样品凝固后将其研细混匀由其中选取不少于样品分装于两个清洁干燥的磨口瓶中瓶上粘贴标签注明生产厂名称产品名称批号取样日期一瓶由检验部门检验一瓶保存三个月备查复验检验结果若有项指标不符合本标准要求时应重新自两倍量的