第1部分 杂质元素镁、铝、钴、铁、镍、铜、砷、银、镉、.doc

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1、《高纯锌化学分析方法第1部分杂质元素镁、铝、钴、铁、镍、铜、砷、银、镉、铟、锡、铅量的测定电感耦合等离子体质谱法》编制说明《高纯锌化学分析方法第1部分杂质元素镁、铝、钴、铁、镍、铜、砷、银、镉、铟、锡、铅量的测定电感耦合等离子体质谱法》—编制说明一、任务来源根据国家工业和信息化部办公厅文件工信厅科[2015]115号文件精神，由峨嵋半导体研究所起草《高纯锌化学分析方法第1部分杂质元素镁、铝、钴、铁、镍、铜、砷、银、镉、铟、锡、铅量的测定电感耦合等离子体质谱法》，北京有色金属研究总院、广东先导稀材股份

2、有限公司、昆明冶金院、韶关冶炼厂参加起草工作。计划编号为2015-1024T-YS，项目计划完成时间为2017年。二、编制过程（包括编制原则、工作分工、征求意见单位、各阶段工作过程等）1、本标准的制定主要遵循以下原则：1)符合性：本标准按照GB/T1.1-2009《标准化工工作导则第1部分：标准的结构和编写》和GB/T20001.4-2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》的规定编写。2)实用性：本标准是在峨嵋半导体研究所多年来的生产和销售的基础上、咨询了多家相关单位的需求而制定出来的，本标准

3、反映了高纯锌产品的杂质要求和国内外生产、贸易、商检的现有分析检测技术水平，适应于生产、贸易、终端使用。2、工作分工标准起草小组经起草单位协商一致，分工如下：峨嵋半导体研究所制备试验所用的样品；峨嵋半导体研究所负责试验、起草标准文本及实验报告；北京有色金属研究总院、广东先导稀材股份有限公司负责第一验证；昆明冶金院、韶关冶炼厂负责第二验证。3、各阶段工作过程1）2016年3~4月，在接到标准制定任务后，我们成立了《高纯锌化学分析方法第1部分杂质元素镁、铝、钴、铁、镍、铜、砷、银、镉、铟、锡、铅量的测定电

4、感耦合等离子体质谱法》行业标准起草小组，明确起草人及工作任务。2）2016年5~9月，工作小组分头收集相关信息，查询国内外相关资料，并对分析方法确定了条件试验的内容和要求，并初步进行了条件试验，在此基础上起草了工作组讨论稿。经工作小组反复讨论和修改，形成了标准讨论稿。3)2016年10月组织北京有色金属研究总院、广东先导稀材股份有限公司、韶关冶炼厂3家单位进行分析方法标准的复验。4）2016年11月，在江西南昌召开标准会，对其标准讨论稿进行讨论及征求意见。5）2017年1~12月，组织北京有色金属研

5、究总院、广东先导稀材股份有限公司、韶关冶炼厂、昆明冶金总院、北京矿冶研究总院5家单位进行分析方法标准的二验，并对各单位提出的意见进行整改。6）2018年1月。在浙江桐乡召开标准审定会议，对标准的审定稿进行审定。三、主要试验（或验证）的分析、综述报告1、标准提出背景高纯锌是战略电子材料，是制造现代化技术设备必不可缺的的材料。纯度为99.999%~99.9999%(5N~6N)的高纯锌广泛应用于制备化合物半导体、还原剂、合金及汽车工业中的精密铸件,还用于制备各种高纯金属盐和高纯金属有机化合物等。它是电子

6、、光电子的重要基础材料。高纯锌中痕量杂质检验方法大致有化学法、电化学法、红外、吸收光谱、发射光谱、分光、射线法。但是这些方法检出限高，检验步骤繁琐，已不能满足高纯锌杂质检验要求。目前被市场所认可的两种分析方法主要是：GD-MS分析方法和ICP-MS分析法。从目前的调查看，ICP-MS分析高纯锌中的杂质的方法研究占主导。因此，建立高纯锌中杂质元素的ICP-MS分析测试方法显得尤为重要。2、标准研究情况1）方法提要称取0.1克样品，试料经硝酸（1+1）溶解，以内标溶液进行校正，用电感耦合等离子体质谱仪直

7、接测定，按工作曲线法计算各元素的质量浓度，以质量分数表示测定结果。2）测试条件的选择经过大量试验证明，表1选择的测试条件能够很好的消除或减少来自质谱型或非质谱型的干扰。表1测试条件的选择元素同位素质量数内标元素碰撞气体流量选择Mg24RhH24.0mL/minAl27RhH24.0mL/minFe56RhH24.0mL/minCo59RhH24.0mL/minNi60RhHe4.5mL/minCu63RhHe4.5mL/minAs75RhH24.0mL/minAg107RhH24.0mL/minCd

8、114RhH24.0mL/minIn115RhH24.0mL/minSn120RhH24.0mL/minPb208Rh常规Bi209Rh常规注：上述元素检测采用的质量数，检测模式的选择仅供参考。3）分析方法的精密度与准确度①方法的精密度分别称取0.1000g高纯锌1#及2#样品试料各11份，按拟定的操作步骤进行测定，考察方法精密度，试验结果见表2~6：表2精密度试验1（高纯锌1#）元素平行测定平均值(ng/g)相对标准偏差（RSD/%）1234567891011Mg0