《高纯锌化学分析方法 第2部分 铅、镉量的测定 极谱法》.doc

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1、《高纯锌化学分析方法第2部分铅、镉量的测定极谱法》编制说明《高纯锌化学分析方法第2部分铅、镉量的测定极谱法》—编制说明一、任务来源根据国家工业和信息化部办公厅文件工信厅科[2015]115号文件精神，由峨嵋半导体研究所起草《高纯锌化学分析方法第2部分铅、镉量的测定极谱法》，北京有色金属研究总院、广东先导稀材股份有限公司、韶关冶炼厂参加起草工作。计划编号为2015-1025T-YS，项目计划完成时间为2017年。二、编制过程（包括编制原则、工作分工、征求意见单位、各阶段工作过程等）本项目为行业标准《高纯锌》起草制订配套的行业分析方法。1、本标准的制定主要遵循以下原则：1)符合性：本标准按照G

2、B/T1.1-2009《标准化工工作导则第1部分：标准的结构和编写》和GB/T20001.4-2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》的规定编写。2)实用性：本标准是在峨嵋半导体研究所多年来的生产和销售的基础上、咨询了多家相关单位的需求而制定出来的，本标准反映了高纯锌产品的杂质要求和国内外生产、贸易、商检的现有分析检测技术水平，适应于生产、贸易、终端使用。2、工作分工标准起草小组经起草单位协商一致，分工如下：峨嵋半导体研究所制备试验所用的样品；峨嵋半导体研究所负责试验、起草标准文本；昆明冶金总院、成都中建材光电材料有限公司进行验证。3、各阶段工作过程1）2016年3~4月，在接到标准

3、制定任务后，我们成立了《高纯锌化学分析方法第2部分铅、镉量的测定极谱法》行业标准起草小组，明确起草人及工作任务。2）2016年5~9月，工作小组分头收集相关信息，查询国内外相关资料，并对分析方法确定了条件试验的内容和要求，并初步进行了条件试验，在此基础上起草了工作组讨论稿。经工作小组反复讨论和修改，形成了标准讨论稿。3)2016年10月组织北京有色金属研究总院、广东先导稀材股份有限公司、韶关冶炼厂3家单位进行分析方法标准的复验。4）2016年11月，在江西南昌召开标准会，对其标准讨论稿进行讨论及征求意见。5）2017年1~12月，组织昆明冶金总院、成都中建材光电材料有限公司2家单位进行分析

4、方法标准的验证，并对各单位提出的意见进行整改。6）2018年1月。在浙江桐乡召开标准审定会议，对标准的审定稿进行审定。三、主要试验（或验证）的分析、综述报告1、标准提出背景高纯锌是战略电子材料，是制造现代化技术设备必不可缺的的材料。纯度为99.999%~99.9999%的高纯锌广泛应用于制备化合物半导体、还原剂、合金及汽车工业中的精密铸件,还用于制备各种高纯金属盐和高纯金属有机化合物等。它是电子、光电子的重要基础材料。高纯锌中铅、镉含量对产品的性能有直接影响。因此，完善《高纯锌》产品标准的配套检测方法尤为重要。2、标准研究情况1）方法提要称取1克样品，试料经王水溶解。在盐酸溶液中，不分离锌

5、，铅和镉有良好的还原波，波高与铅、镉的含量成正比，进行极谱测定。铅的峰电位-0.45V，镉的峰电位-0.65V。2）分析方法的精密度与准确度①方法的精密度称取1.000g试料7份，按拟定的操作步骤进行测定，考察方法精密度，试验结果见表1：表1精密度试验元素平行测定平均值(µg)相对标准偏差（RSD/%）1234567Pb4.754.824.254.684.814.704.834.694.36Cd0.590.630.550.610.660.640.640.615.86②方法准确度采用直接加入标准的方法进行加标试验。于样品中加入标准溶液以后，操作步骤同样品制备，本方法加入相当于1ug/mL的铅

6、、镉元素，测试结果如表2。从表2可以看出铅的回收率在86.6%~123.00%之间,镉的回收率在83.50%~95.70%之间，回收率结果令人满意。表2回收率试验测量值加标1ppm后测量值回收率（%）测量值加标1ppm后测量值回收率（%）PbPbPbCdCdCd4.755.99123.000.591.4888.504.825.86104.000.631.4683.504.255.29103.700.551.4388.604.685.6495.650.611.5392.004.815.7795.600.661.5185.904.705.6089.300.641.5389.104.835.70

7、86.600.641.5995.70③复验结果比对将高纯锌中铅镉含量有极差的样品176#、177#分别采集3份平行样品送于昆明冶金和中建材光电公司进行复验，复验结果与峨半进行比较，如表3、表4：表3176#复验结果比较验证单位元素平行测定次数平均值(µg)相对标准偏差（RSD/%）12345678峨眉Pb1.231.341.411.271.321.33　　1.324.64Cd0.510.480.500.470.450.4