固相微萃取综述

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1、相微萃取研究进展摘要：固相微萃取作为一种现代分析化学的前处理技术，吸收了固相萃取的优点，不需要填充物和溶剂洗脱解吸，集萃取、净化、浓缩和进样为一体。同时具有橾作简单、所需时间短、用样少、选择性强、易于实现自动化和易于与色谱类高效分离检测手段连用等优点。固相微萃取与在线衍生及分子印迹等新技术结合使其在化学、生物等领域有广泛的应用前景。文中对固相微萃取的原理、涂层材料、涂渍方式、与大型仪器连用及其与新技术连用在食品、环境、环境等方面的发展方向进行了探讨。关鍵字：固相微萃取进展样品前处理技术是任何分析实验成功的基础。溶剂萃取、膜萃取、电化学分离、同相萃取以及同相微萃取都是现

2、代分析实验分离、纯化、浓缩样品的方法。文中要探讨的固相微萃取以其操作简单、高效、重现性高等优点成为重要的样品前处理方法。由于1987年加拿大Waterloo大学的Pawliszyn教授和他的研宄小组采用光导纤维和激光解吸的方式将样品导入气相色谱中，但前处理时间较长m。因此他们于1989年采用化学修饰后的熔融石英纤维快速的萃取了水样品中的有机物［2］。随后他们又采用顶空固相微萃取以及热解析的方式不断的完善这项新技术［3］~。逐渐形成种将萃取纤维头浸入样品溶液中或顶空气体中一段时间，同时搅拌溶液以加速两相间达到平衡的速度，待平衡后将纤维头取出插入气相色谱汽化室，热解吸涂层

3、上吸附的物质。被萃取物在汽化室内解吸后，靠流动相将其导入色谱柱，完成提取、分离、浓缩的全过程的一种新技术。SPME己由美国的Supelco公司在1993年实现商品化。相微萃取的广泛优点己被成功的应用在各个领域。SPME适用于大部分固体、液体、气体样品，适用于各种挥发性和半挥发性物质。在SPME的研究进展中主要涉及到涂层材料、萃取方式、与大型仪器连用和与新技术连用等方面。一固相微萃取理论基础1.1平衡理论：萃取完成时0标溶质在涂层和样品之间达到了分配平衡n=kfsvfc0n:图层中S标物吸附量；kfs:溶质在两相中的分配系数；vf:涂层体积；Co：样品中待分析物的初始浓

4、度。1.2非平衡理论：萃取时目标吸附物无需达到分配平衡，只需维持萃取条件（时间、温度、搅拌时间）相同，涂层对目标物的吸附量正比于样品中目标物的初始浓度。n=Kkfsvfc0由此可见，无论吸附是否达到平衡，吸附量与H标物的本体浓度都维持线性关系［51。二固相微萃取涂层材料发展研宄2.1传统的固相微萃取涂层萃取头材料是固相微萃取的核心。涂层性质对萃取的选择性和灵敏度有决定性的作用。Pawliszyn教授最初发明SPME技术是采用的是化学修饰的熔融的石英纤维，从1993年固相微萃取实现商品化开始都是在石英纤维上涂渍吸附材料和多孔性介质，前者通过吸收萃取，后者则通过吸附萃取。

5、1999年Pawliszyn教授他的著书中详细的介绍了各种商用涂层的性质及使用范围，如聚二甲基硅氧烷是非极性的涂层，但改变涂层的厚度可以吸附不同极性的0标物质；聚丙烯酸酯是极性涂层，适用于极性目标物质等等[6]但商品化涂层也存在着缺陷。涂层热稳定性差，限制了解吸温度;涂层种类单一，限制了应用范围；选择性差、重现率低等。因此在SPME的发展过程中研究者致力于寻找新的涂层。2.2新型涂层材料碳纳米管碳具存大的比表面积、丰富的孔径和适宜的孔结构，自被发现以来被广泛应用于各种分析实验中。通过分子吸附模拟、拉曼光谱等手段进行性能表征证明碳纳米管可以作为SPME涂层。Wang等用

6、碳纳米管固相微萃取检测水和牛奶样品中的多溴联苯醚，检测限3.6-8.6ngI?，呈现良好的线性关系（r2〉0.995），四次平行测定的峰面积和保留时间的相对标准偏差分别是6.9-8.8%and0.6-0.9%[7]。Yahya等用碳纳米管同时检测水中痕量的农药成分，显示良好的精密度和回收率[8]。张朝辉等以聚乙醇修饰的多壁碳纳米管为基材，以熊果酸为模板分子，以甲基丙烯酸为功能单体，在碳纳米管表面形成了具有良好选择性的分子印迹聚合物[9]石墨烯是由碳六元环组成的两维周期蜂窝状点阵结构，具存高导热性、高机械强度、易于化学修饰和改性、表面积大等特点，这使得将其制备成性能优越

7、的SPME涂层材料成为可能［1°］。Zhii等将石墨烯涂溃在不锈钢丝上形成均匀多孔的涂层，表现良好的热稳定性，而且在对有机氯农药的检测中萃取效率高于TOMS和PDMS/DVB，检测限低，相对标准偏差:4.7%-10.6%；回收率2.3-13.6%［11］。Zhang等人发现单纯的氧化锌涂层对硫化物没有吸附选择性，但是用氧化石墨支撑氧化锌涂层时，由于石墨稀大的表面积和较多的结合位点等原因显示出比商品化涂层更好的选择性和灵敏度［12］。离子液体是近年来比较前沿的一种SPME涂层之一。大多数的离子液体具有较高的热稳定性、化学稳定性和极低的蒸汽压，并且对多种