咽炎片质量控制方法改进

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1、咽炎片质量控制方法改进周春平白冰徐建娟常红（吉林修正药业新药开发有限公司，吉林，长春，通药制药集团股份有限公司，吉林，通化，）（吉林省中药标准化关键工程技术重点实验室）（吉林省科技发展计划重点科技成果转化项目编号：20130303091YY）【摘要】：目的：完善咽炎片的质量标准。方法：采用薄层色谱法分別对咽炎片中的玄参、款冬花、木蝴蝶进行鉴别研究。结果：供试品色谱中，在与对照品及对照药材色谱相应的位置上显相同颜色的斑点，斑点清晰，分离度好。结论：方法简单，准确，专属性强，重现性好，可用于咽炎片的质量

2、控制。【关键词1薄层色谱法；咽炎片；玄参；款冬花；木蝴蝶咽炎片主要由玄参、百部、牡丹皮、款冬花、木蝴蝶等十二味中药组成，具有养阴润肺，清热解毒，清利咽喉，镇咳止痒之功效，用于慢性咽炎引起的咽干，咽痒，刺激性咳嗽等症。咽炎片处方中药味较多，成分复杂，参照现有方法进行玄参、款冬花、木蝴蝶的薄层鉴别，由于供试品纯化方法简单，杂质较多，薄层层析分离效果不佳,方法重现性差。木文通过方法摸索，条件优化，改进了以上三味药材薄层鉴别方法，具体研宄总结如下。1仪器与试药1.1仪器YOKO-ZS紫外分析摄影仪；YOKO

3、-BD薄层电动点样仪，武汉药科新技术开发公司。1.2试药试剂：正丁醇、乙醇、乙醚、乙酸乙酯、甲酸、冰醋酸、香草醛、硫酸、三氯化铝、甲醇、丁酮、三氯化铁、氨水等均为分析纯。对照品及对照药材：玄参对照药材（批号：12008-201208）；款冬花对照药材（批号:121449-201002）芦丁对照品（批号：100080-201307）；黄芩苷对照品（批号:110715-201117）；哈巴俄苷（批号:111730-201307）；均从中国食品药品检定研宄院购入。样品:通药制药集闭股份有限公司（批号:15

4、0601、150602、150603）2薄层色谱鉴别2.1玄参薄层色谱鉴别取本品15片，研细，加水饱和正丁醇50ml,超声处理30分钟，滤过，滤液用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次50ml，取正丁醇液，蒸干，残渣加水20ml使溶解，通过D101型大孔吸附树脂柱（内径1.3cm，柱高14cm）,以30%乙醇50ml洗脱，弃去30%乙醇洗脱液，再用50%乙醇60ml洗脱，收集50%乙醇洗脱液，蒸干，残渣加甲醇lml使溶解，作为供试品溶液。另取玄参阴性对照样品,同法制成阴性样品溶液。再取玄参对照药材l.Og,

5、加水40ml,煎煮1小时，滤过，滤液浓缩至干，自“加水饱和正丁醇50ml”起，同法制成对照药材溶液。再取哈巴俄苻对照品，加甲醇制成每lml含Img的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录VIB）试验，吸取上述四种溶液各10?1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水（15:1:1:2）为展开剂，预饱和30分钟，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液至斑点显红色。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点,阴性对照无干扰，此方

6、法专属性强。结果见图1。2.2款冬花薄层色谱鉴别取款冬花对照药材l.Og,照2.1鉴别项下的供试品溶液制备方法制备对照药材溶液。另取款冬花阴性样品，同法制成阴性样品溶液。再取芦丁对照品，加乙醇制成每lml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录VIB）试验，吸取玄参项下的供试品溶液、阴性对照样品溶液、对照药材溶液及对照品溶液各5?1，分别点于M—聚酰胺薄膜上，以正丁醇-冰醋酸-水（4:0.5:5）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%三氯化铝乙醇溶液，置

7、紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，阴性对照无干扰，此方法专属性强。结果见图2。2.3木蝴蝶薄层色谱鉴别取本品15片，研细，加甲醇50ml,超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解,通过D101型大孔吸附树脂柱（内径1.3cm，柱高14cm）,加浓氨试液3ml,用水200ml洗脱，弃去水洗液，再用75%乙醇50ml洗脱，收集75%乙醇洗脱液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取木蝴蝶阴性样品，同法制

8、成阴性对照样品溶液，再取黄芩苻对照品，加甲醇制成每lml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录VIB）试验，吸取上述三种溶液各5〜10?1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水（53:1:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相冋颜色的斑点，阴性对照无干扰，此方法专属性强。结果见图3。3讨论在玄参薄层鉴别研究过程中，采用正丁醇超声提取，水洗除杂后通