x5型大孔树脂分离纯化夏枯草中两种五环三萜酸论文

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1、X5型大孔树脂分离纯化夏枯草中两种五环三萜酸论文【摘要】目的研究从夏枯草提取液中分离纯化齐墩果酸和熊果酸的工艺。方法夏枯草乙醇提取液经溶剂萃取和酸碱沉淀后，再用大孔吸附树脂进一步富集纯化两种五环三萜酸。结果X-5型大孔树脂富集纯化齐墩果酸和熊果酸的最优条件为：采用两者总浓度为1.324g/L的夏枯草样品液上柱，调节pH=7左右，室温下以流速1.0BV/h吸附饱和；解吸时先用水淋洗，再用30%，50%，70%，90%(V/V)(pH=11)乙醇解吸.freelm×250mm，5μm)。1.2大孔吸附树脂的预处理树脂先用

2、无水乙醇浸泡24h，待充分溶胀后用无水乙醇在提取器内提取8h，以除去树脂中所含杂质。湿法装柱至柱高2/3处，依次用下列溶液冲洗：95%(V/V)乙醇以流速2BV/h洗至流出液澄清；水以2BV/h的流速洗尽乙醇，φ(HCl)=5%的水溶液以流速4～6BV/h进行淋洗，并浸泡2～4h，水洗至中性；l/min；检测波长λ=210nm；进样量10μl；柱温30℃。实验发现OA和UA进样量分别在0.36～3.6μg和0.78～7.8μg时，进样量(m/μg)和峰面积(s/μV·s)呈良好的线性关系。熊果酸的回归方程式为s=18

3、7023+3.06636×106m,.freel，r=0.99995。1.4大孔吸附树脂筛选选择D4020，S-8，X-5，AB-8等8种大孔吸附树脂进行实验，测定这8种树脂对夏枯草中两种五环三萜酸的静态吸附量和解吸率以筛选树脂。取1.0g预处理好的大孔吸附树脂于带塞的磨口锥形瓶中，加入OA和UA总浓度为2.137g/L的夏枯草样品液40.00ml，于室温下振荡（180r/min）24h至吸附平衡，测定滤液中两者含量，按式(1)计算各树脂的静态吸附量。用pH=11的90%(V/V)乙醇溶液40.00ml对吸附饱和的树

4、脂进行解吸，测定解吸液中两者的含量，按式(2)式计算解吸率。吸附量（mg/g）-（Co-Ce）×Vm式(1)解吸率（%）=V1c1(co-ce)V×100%式(2)其中co起始浓度，ce平衡浓度，V吸附液体积，m树脂质量，c1为解吸液浓度，V1为解吸液体积。1.5静态吸附实验准确称取已预处理的树脂1.0g于具塞的磨口锥形瓶中，加入OA和UA总浓度为2.137g/L的夏枯草样品液40.00ml，室温下振荡（180r/min）24h至吸附平衡。定时取样进行分析，计算吸附量，绘制静态吸附动力学曲线。准确称取已预处理的树脂1

5、.0g于具塞的磨口锥形瓶中，加入不同浓度的夏枯草样品液40.00ml，室温下振荡（180r/min）24h至吸附平衡，测定吸附平衡时夏枯草提取液中OA和UA的浓度，计算吸附量，绘制静态吸附等温线，并用Langmuir等温吸附方程式对实验结果进行拟合。1.6动态吸附容量的测定将夏枯草样品液通过已预处理的装有1.0g树脂的层析柱，进行动态吸附，分段收集流出液，测定收集液中OA和UA的含量，考察泄露曲线，确定样品液的最大上柱体积。1.7动态吸附和动态解吸实验将10g已预处理的树脂湿法装入2cm×50cm层析柱中，将夏枯草样

6、品液以一定的流速通过色谱柱，测定流出液中OA和UA的含量，考察上柱液pH值、浓度、流速等因素对树脂吸附性能的影响，确定最佳的吸附工艺条件。对已吸附样品的树脂用乙醇溶液进行动态解吸实验，考察洗脱剂pH值、流速等对树脂解吸性能的影响，测定不同条件下解吸液中OA和UA的浓度，确定最佳的解吸工艺条件。2结果2.1树脂筛选结果在相同的实验条件下，测得各树脂的静态吸附解吸结果如表1所示，X-5型大孔树脂对夏枯草中两种三萜酸具有较高的吸附量和解吸率。实验结果表明，吸附量较大的多为非极性或弱极性树脂，如X-5、D4020、AB-8型

7、等。原因可能是夏枯草中三萜类成分为皂苷元，属于弱极性物质，与这类大孔树脂具有特异性吸附。而X-5型大孔树脂较其它几种非极性树脂吸附、解吸能力更好，这可能跟其较大的比表面积和孔径有关。表1大孔吸附树脂的结构性能参数及静态吸附解吸结果（略）2.2静态吸附动力学过程在充分时间内用X-5型大孔树脂吸附夏枯草样品液至饱和，吸附时定时取样测定OA和UA的浓度，绘制静态吸附动力学曲线（见如图1）。结果表明8h后树脂吸附平衡。2.3静态吸附等温线在室温下，配制不同浓度的夏枯草样品液，用X-5型大孔树脂吸附饱和，测定吸附平衡时OA和U

8、A的浓度，计算饱和吸附量，绘制静态吸附等温线见图2。采用Origin软件的线性拟合工具，利用Langmuir等温吸附方程的线性形式对实验结果进行拟合，如图3所示。Langmuir等温吸附方程式是建立在试验基础上的吸附理论，其方程式如下：qe=qmKαCe/(1+KαCe)。其中Kα是Langmuir等温吸附方程式常数，qm是吸附剂饱和吸附量，q